유리체의 고순도화 방법 및 고순도 유리체 및 유리관의제조 방법 및 장치(METHOD OF PRODUCING HIGHER-PURITY GLASS ELEMENT,HIGH-PURITY GLASS ELEMENT, AND PRODUCTION METHOD ANDDEVICE FOR GLASS TUBE)

(19)대한민국특허청(KR)
(12) 공개특허공보(A)
(51) 。Int. Cl.7
C03B 32/00
C03B 20/00
C03B 23/04
C03B 23/045
(11) 공개번호
(43) 공개일자
10-2005-0027086
2005년03월17일
(21) 출원번호 10-2004-7010613
(22) 출원일자 2004년07월07일
번역문 제출일자 2004년07월07일
(86) 국제출원번호 PCT/JP2003/010149 (87) 국제공개번호 WO 2004/016556
국제출원출원일자 2003년08월08일 국제공개일자 2004년02월26일
(30) 우선권주장 JP-P-2002-00234563
JP-P-2002-00235274
JP-P-2003-00166430
2002년08월12일
2002년08월12일
2003년06월11일
일본(JP)
일본(JP)
일본(JP)
(71) 출원인 스미토모 덴키 고교 가부시키가이샤
일본 오사카후 오사카시 쥬오쿠 기타하마 4-5-33
(72) 발명자 가토 슈이치로
일본 가나가와켄 요코하마시 사카에쿠 다야쵸 1 스미토모 덴키 고교
가부시키가이샤 요코하마 세이사쿠쇼 나이
모리야 도모미
일본 가나가와켄 요코하마시 사카에쿠 다야쵸 1 스미토모 덴키 고교
가부시키가이샤 요코하마 세이사쿠쇼 나이
오가 유이치
일본 가나가와켄 요코하마시 사카에쿠 다야쵸 1 스미토모 덴키 고교
가부시키가이샤 요코하마 세이사쿠쇼 나이
(74) 대리인 김창세
심사청구 : 없음
(54) 유리체의 고순도화 방법 및 고순도 유리체 및 유리관의제조 방법 및 장치
명세서
기술분야
본 발명은 유리체의 고순도화 방법 및 이것에 의해 얻어지는 고순도 유리체와, 또한 고순도화를 실행하는 유리관의
제조 방법 및 장치에 관한 것이다.
배경기술
최근, 광통신 기술의 진보에 따라, 광섬유의 이용이 증가하고 있다. 광섬유의 주요 제조 방법으로는 VAD법(Vapor
phase Axial Deposition : 기상축 증착법), OVD법(Outer Vapor phase Deposition : 외부 증착법), MCVD법
(Modified Chemical Vapor phase Deposition : 내부 증착법)이 있다. 특히, 고비트화, 파장 다중도의 고도화에 의
해, 정보 전달 용량의 고밀도화가 높아지고 있으며, 광섬유의 편파 분산의 저감이 강하게 요구되고 있다.
광섬유의 제조에 있어서는, 통상은 모재(preform)라 불리는 성형체를 고속으로 인출함으로써 소망하는 광섬유를
얻는 방법이 취해지고 있다. 광섬유의 형상은 모재의 형상 및 품질을 인계하기 때문에, 모재의 형성에 있어서는 매
우 고정밀도의 형상 및 품질 제어가 요구되고 있다.
공개특허 10-2005-0027086
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예컨대, MCVD법은 유리관으로 이루어지는 내부 증착용 파이프의 내벽에 유리 미립자(soot)를 퇴적하는 방법이지
만, 이 유리관은 그 상태로 모재의 일부가 되기 때문에, 비원율 및 편심율이 작고, 두께가 균일하고, 특성이 우수한
것일 필요가 있다. 비원율 또는 편육(偏肉)이 큰 유리관으로 제작된 광섬유는 편파 분산(PMD)이 큰 값으로 되게 된
다.
종래, 가열한 유리 잉곳(ingot)에 탄소 드릴 등의 천공 부재를 회전하면서 가압함으로써, 석영 파이프를 형성하는 열
간 탄소 드릴 압입법이 제안되어 있다(일본 특허 공개 제 1995-109135 호).
또한, 이 밖에, 원주상의 석영 유리 로드를 회전시키면서, 선단을 가열 연화시키고, 로드 선단면의 중심부에 천공 부
재의 날카로운 선단을 결합시켜서 이 선단의 가장자리를 천공 부재에 대하여 회전시켜, 인발하는 방법도 제안되어
있다(일본 특허 제 2 798 465 호).
이러한 방법을 피어싱법이라고 부른다. 피어싱법이란, 예컨대 도 25에 도시하는 바와 같이, 유리체(201)에 천공 지
그(202)를 접합하고, 천공 지그(202)의 접합부 주변을 가열로(203)에 의해 가열하면서 천공 지그(202)를 유리체
(201)에 가압함으로써, 유리체(201)를 선단측으로부터 점차 원통 형상의 유리관(205)으로 성형하는 방법이다. 천
공 지그(202)는 적어도 유리체(201)에 접촉하는 부분이, 유리의 연화 온도에서 사용 가능하고 유리와 화학 반응하
기 어려운, 예컨대 카본 등의 재료로 형성되어 있다.
그러나 이렇게 해서 얻어지는 유리관에는, 유리 잉곳의 제조 공정시나 천공 부재에 의한 천공 공정시에 불순물이 혼
입되는 경우가 많고, 최근 광섬유의 고성능화가 더 요구됨에 따라, 종래에 비해 보다 고순도의 유리관이 요구되고
있다.
일본 특허 제 2 726 729 호에는, 용융 석영의 튜브를 1000℃ 이상의 온도(실시 형태에서는 1500℃, 1600℃,
2100℃)로 가열하면서 전압을 인가함으로써, 금속 불순물 이온을 튜브의 외부 벽면에서 확산시키는 기술이 기재되
어 있고, 이로써 용융 석영의 튜브의 고순도화를 도모할 수 있도록 되어 있다.
그러나 이렇게 하여 얻어지는 용융 석영의 튜브는 가열에 기인하는 튜브의 변형이 크고, 이것을 형상의 정밀도가 고
차원으로 요구되는 유리 파이프에 적용하고자 하는 경우에는, 상기한 튜브의 고순도화에 이어, 일반적으로 튜브를
소망하는 형상으로 재가공하기 위한 후성형 가공 공정을 추가할 필요가 있다. 통상, 후성형 가공 공정에서는, 튜브
의 내경 및 외경을 종방향으로 일정하게 하기 위해서, 전체 길이를 측정한 후에, 또한 그것에 기초하여 튜브의 내주
면 및 외주면에 대하여 성형 가공이 필요하게 되어, 튜브의 제조 비용을 현저하게 상승시키는 요인이 될 수 있다. 또
한, 튜브의 변형 상태에 따라서는, 소망하는 형상의 튜브의 제조가 매우 어렵다.
또한, 유리 파이프의 구멍을 형성하기 전의 유리 로드에 대해서도, 높은 형상 정밀도나 고순도의 품질이 요구되고
있지만, 고온으로 가열됨에 따른 변형을 억제하면서, 제조시에 혼입한 불순물을 제거하기 어려웠다.
발명의 요약
본 발명의 목적은, 유리체의 변형을 고차원으로 억제하면서 고순도화를 실시할 수 있는 유리체의 고순도화 방법 및
고순도 유리체와, 또한 고순도의 유리관을 얻을 수 있는 유리관의 제조 방법 및 장치를 제공하는 것에 있다.
상기 목적을 달성할 수 있는 본 발명에 따른 유리체의 고순도화 방법은, 원주 형상 또는 원통 형상의 유리체의 종방
향의 적어도 일부분에 대하여, 외주면측의 외측에 배치된 적어도 한쌍의 전극으로부터, 유리체의 대략 직경 방향으
로 전압을 인가하는 것이다.
또한, 유리체로서, 구체적으로는, 적절한 제조법에 의해 소정의 치수로 마무리한 원주 형상의 유리 로드나 원통 형
상의 유리 파이프 등을 사용하는 것을 들 수 있다.
또한, 전극은 유리체의 원주 방향으로 양극과 음극을 각각 복수 배치하고, 각 양극 및 각 음극의 전위를 각각 설정하
는 것이 바람직하다.
또한, 유리체와 전극을 유리체의 원주 방향으로 상대적으로 요동시키는 것이 바람직하다.
또한, 전압을 인가한 후에, 유리체의 외주면으로부터 소정 깊이까지의 영역을 제거하는 표면 제거 공정을 갖는 것이
바람직하다.
또한, 상기 목적을 달성할 수 있는 본 발명에 따른 유리체의 고순도화 방법은, 원통 형상의 유리체를, 그 중심축을 회
전축으로 하여 1rpm 이상 100rpm 이하의 범위내의 회전 속도로 회전시키면서, 유리체의 종방향중 적어도 일부분
에 대하여, 유리체의 외주면측과 내주면측에 배치된 전극으로부터, 유리체의 대략 직경 방향으로 전압을 인가하는
것이다. 또한, 회전 속도는, 1 rpm 이상 20rpm 이하의 범위내로 하는 것이 바람직하다.
또한, 전압의 전압 구배를 유리체의 내주면측으로부터 외주면측을 향해 음의 구배로 하는 동시에, 전압을 인가한 후
에, 유리체의 외주면으로부터 소정 깊이까지의 영역을 제거하는 표면 제거 공정을 갖는 것이 바람직하다.
또는, 전압의 전압 구배를 유리체의 외주면측으로부터 내주면측을 향해 음의 구배로 하는 동시에, 전압을 인가한 후
에, 유리체의 내주면으로부터 소정 깊이까지의 영역을 제거하는 표면 제거 공정을 갖는 것이 바람직하다.
공개특허 10-2005-0027086
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또한, 유리체의 유효부의 종방향 전체에 대하여, 동시에 전압을 인가하는 것이 바람직하다.
또는, 유리체에 대하여, 종방향으로 순차 전압을 인가하는 것이 바람직하다.
또한, 유리체에 대하여 종방향으로 순차 전압을 인가하면서, 전압을 인가한 개소를 순차적으로 냉각하는 것이 바람
직하다.
또한, 유리체의 대략 직경 방향으로 전압을 인가하는 경우에는, 유리체의 유효부의 종방향의 길이가 500㎜ 이상인
것이 바람직하다.
또한, 상기 목적을 달성할 수 있는 본 발명에 따른 유리체의 고순도화 방법은, 원주 형상 또는 원통 형상의 유리체의
종방향의 제 1 단면 및 제 2 단면의 외측에 배치된 전극으로부터, 유리체의 종방향으로 전압을 인가하는 것이다.
또한, 전압의 전압 구배를, 유리체의 제 1 단면으로부터 제 2 단면을 향하는 방향에서 음의 구배로 하는 동시에, 전
압을 인가한 후에, 유리체의 제 2 단면으로부터 소정 깊이까지의 영역을 제거하는 단부 제거 공정을 갖는 것이 바람
직하다.
또한, 유리체의 종방향으로 전압을 인가하는 경우에는, 유리체의 유효부의 종방향의 길이가 500㎜ 미만인 것이 바
람직하다.
또한, 전극을 유리체에 접촉시키지 않고서, 전압을 인가할 수 있다. 또한, 전극 중 적어도 일부를 상기 유리체에 접촉
시킬 수 있다.
또한, 원주 형상의 유리체의, 전압을 인가하는 부분을 1450 ℃ 미만의 온도가 되도록 가열하여, 전압을 인가하는 것
이 바람직하다.
또는, 유리체의 전압을 인가하는 부분을 1300℃ 미만의 온도가 되도록 가열하여, 전압을 인가하는 것이 바람직하
다.
또한, 유리체의 전압을 인가하는 부분을 450℃ 이상의 온도가 되도록 가열하여, 전압을 인가하는 것이 바람직하다.
또는, 유리체의 전압을 인가하는 부분을 600℃ 이상의 온도가 되도록 가열하여, 전압을 인가하는 것이 바람직하다.
또는, 유리체의 전압을 인가하는 부분을 900℃ 이상의 온도가 되도록 가열하여, 전압을 인가하는 것이 바람직하다.
또한, 유리체의 유효부에 포함되는 불순물 양이온의 함유 농도를 0.01 중량ppm 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 목적을 달성할 수 있는 본 발명에 따른 고순도 유리체는 유리체의 대략 직경 방향으로 전압을 인가하는
상기 유리체의 고순도화 방법에 의해 고순도화 처리가 실시되어 있고, 외경이 100㎜ 이상이며, 유효부의 종방향의
길이가 500㎜ 이상이다.
유리체의 대략 직경 방향으로 전압이 인가된 고순도 유리체는, 유효부의 종방향의 길이가 긴 경우에, 그 길이에 의
해 고순도화 처리가 방해되지 않기 때문에, 양호하게 고순도화 처리가 실시되어 있다.
또한, 상기 목적을 달성할 수 있는 본 발명에 따른 고순도 유리체는, 유리체의 종방향으로 전압을 인가하는 상기 유
리체의 고순도화 방법에 의해 고순도화 처리가 실시되어 있고, 외경이 100㎜ 이상이며, 유효부의 종방향의 길이가
500㎜ 미만이다.
유리체의 종방향으로 전압이 인가된 고순도 유리체는, 유효부의 종방향의 길이가 짧은 경우에, 그 길이가 짧기 때문
에 양호하게 고순도화 처리가 실시되어 있다.
또한, 고순도 유리체는 유리체의 유효부에서의 불순물 양이온의 함유 농도가 0.01 중량ppm 이하인 것이 바람직하
다.
또한, 상기 목적을 달성할 수 있는 본 발명에 따른 유리관의 제조 방법은, 원주 형상 또는 원통 형상의 유리체를 가열
하여 연화시키고, 유리체가 연화된 영역에 천공 지그를 접촉시킴으로써 유리체를 점차 유리관으로 성형하는 유리관
의 제조 방법에 있어서, 천공 지그를 유리체에 접촉시킬 때에, 유리관의 외주면의 외측에 설치한 적어도 한쌍의 전
극으로부터 유리관에 전압을 인가하여, 유리관의 대략 직경 방향으로 전압 구배를 발생시키는 것이다.
또한, 여기서 말하는 천공이란, 원주 형상의 유리체에 구멍을 형성하는 것뿐만 아니라, 원통 형상의 유리체의 구멍
의 내경을 넓히는 것(직경을 확장하는 것)도 포함된다.
또한, 상기 목적을 달성할 수 있는 본 발명에 따른 유리관의 제조 방법은, 원주 형상 또는 원통 형상의 유리체를 가열
하여 연화시키고, 유리체가 연화된 영역에 천공 지그를 접촉시킴으로써 유리체를 점차 유리관으로 성형하는 유리관
의 제조 방법에 있어서, 천공 지그를 유리체에 접촉시킬 때에, 천공 지그와 유리체의 외주측, 또는 유리관의 내주측
과 외주측에 전압을 인가하여, 유리체 또는 유리관의 직경 방향으로 전압 구배를 발생시키는 것이다.
공개특허 10-2005-0027086
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또한, 상기 목적을 달성할 수 있는 본 발명에 따른 유리관의 제조 방법은, 원주 형상 또는 원통 형상의 유리체를 가열
하여 연화시키고, 유리체가 연화된 영역에 천공 지그를 접촉시킴으로써 유리체를 점차 유리관으로 성형하는 유리관
의 제조 방법에 있어서, 천공 지그를 유리체에 접촉시킬 때에, 유리체의 종방향의 제 1단면 및 제 2 단면의 외측에
배치된 전극으로부터, 유리체에 전압을 인가하여, 유리관의 종방향으로 전압 구배를 발생시키는 것이다.
또한, 유리관의 성형 후, 유리관에 있어서의 전압 구배가 낮아진 측의 적어도 가장자리부를 제거하는 것이 바람직하
다.
또한, 상기 목적을 달성할 수 있는 본 발명에 따른 유리관의 제조 장치는, 원주 형상 또는 원통 형상의 유리체의 주위
에 배치된 발열체와, 발열체에 의해 가열된 유리체에 접촉시키는 천공 지그를 구비하고, 접촉에 의해 유리체를 점차
유리관으로 성형하는 유리관의 제조 장치에 있어서, 유리체의 외주면의 외측에 적어도 한쌍의 전극을 구비하고 있
는 것이다.
또한, 상기 목적을 달성할 수 있는 본 발명에 따른 유리관의 제조 장치는, 원주 형상 또는 원통 형상의 유리체의 주위
에 배치된 발열체와, 발열체에 의해 가열된 유리체에 접촉시키는 천공 지그를 구비하고, 접촉에 의해 유리체를 점차
유리관으로 성형하는 유리관의 제조 장치에 있어서, 천공 지그가 전극인 동시에 유리체의 외주측에 전극을 구비하
고 있거나, 또는 유리관의 내주측과 외주측에 전극을 구비하고 있는 것이다.
또한, 상기 목적을 달성할 수 있는 본 발명에 따른 유리관의 제조 장치는, 원주 형상 또는 원통 형상의 유리체의 주위
에 배치된 발열체와, 발열체에 의해 가열된 유리체에 접촉시키는 천공 지그를 구비하고, 접촉에 의해 유리체를 점차
유리관으로 성형하는 유리관의 제조 장치에 있어서, 유리체의 종방향의 양단면의 외측에 적어도 한쌍의 전극을 구
비하고 있는 것이다.
또한, 천공 지그는 적어도 유리체에 접촉하는 부분이 탄화규소, 열분해 탄소, 금속 탄화물중 어느 하나를 함유하도
록 표면 처리되어 있는 것이 바람직하다.
여기서, 유리관의 내주측과 외주측에 전극을 설치하는 경우에는, 발열체와 천공 지그의 재질을 도전성 재료인 흑연
으로 하면, 이러한 발열체와 천공 지그를 전극으로서 이용하는 것이 가능하다. 또한, 천공 지그의 흑연은 흑연 이외
의 불순물 이온의 함유량이 1ppm 이하인 것이 바람직하다.
도면의 간단한 설명
도 1은 본 발명의 제 1 실시 형태에 따른 유리체의 고순도화 방법에 사용할 수 있는 제 1 고순도화 장치의 개략 종단
면도,
도 2는 본 발명의 제 1 실시 형태에 따른 유리체의 고순도화 방법을 설명하는 도면,
도 3은 본 발명의 제 1 실시 형태에 따른 유리체의 고순도화 방법의 다른 형태를 설명하는 도면,
도 4는 본 발명의 제 1 실시 형태에 따른 유리체의 고순도화 방법의 다른 형태를 설명하는 도면,
도 5는 본 발명의 제 1 실시 형태에 따른 유리체의 고순도화 방법의 다른 형태를 설명하는 도면,
도 6은 본 발명의 제 2 실시 형태에 따른 유리체의 고순도화 방법에 사용할 수 있는 제 2 고순도화 장치의 개략 종단
면도,
도 7은 본 발명의 제 3 실시 형태 및 제 4 실시 형태의 변형예에 따른 유리체의 고순도화 방법에 사용할 수 있는 제
3 고순도화 장치의 개략 종단면도,
도 8은 본 발명의 제 3 실시 형태에 따른 유리 파이프의 고순도화 방법에 사용할 수 있는 제 4 고순도화 장치의 개략
종단면도,
도 9는 본 발명의 제 3 실시 형태에 따른 유리 파이프의 고순도화 방법을 설명하는 도면,
도 10은 본 발명의 제 4 실시 형태에 따른 유리 파이프의 고순도화 방법에 사용할 수 있는 제 5 고순도화 장치의 개
략 종단면도,
도 11은 본 발명의 제 3 실시 형태 및 제 4 실시 형태의 변형예를 설명하는 개략 단면도,
도 12는 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 유리 파이프의 고순도화 방법을 설명하는 도면,
도 13은 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 유리 파이프의 고순도화 방법을 설명하는 도면,
도 14는 본 발명의 제 5 실시 형태에 따른 유리 파이프의 고순도화 방법에 사용할 수 있는 제 6 고순도화 장치의 개
략 종단면도,
공개특허 10-2005-0027086
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도 15는 본 발명의 제 5 실시 형태에 따른 유리 파이프의 고순도화 방법을 설명하는 도면,
도 16은 본 발명의 제 6 실시 형태에 따른 유리 파이프의 고순도화 방법에 사용할 수 있는 제 7 고순도화 장치의 개
략 종단면도,
도 17은 본 발명의 제 7 실시 형태에 따른 유리관의 제조 방법을 실시하기 위한 제조 장치를 나타내는 개요도,
도 18은 도 17에 도시한 가열로 근방의 주요부 모식도,
도 19는 제 7 실시 형태의 장치의 변형예를 나타내는 주요부 모식도,
도 20은 본 발명의 제 8 실시 형태의 장치를 나타내는 주요부 모식도,
도 21은 본 발명의 제 9 실시 형태의 장치를 나타내는 주요부 모식도,
도 22는 본 발명의 제 10 실시 형태의 장치를 나타내는 주요부 모식도,
도 23은 본 발명의 제 11 실시 형태의 장치를 나타내는 주요부 모식도,
도 24는 본 발명의 제 12 실시 형태의 장치를 나타내는 개요도,
도 25는 종래의 유리관의 제조 방법을 실시하는 장치의 주요부 모식도.
도면의 부호
1, 2 : 전극 11 : 유리 파이프
11A : 유리 파이프의 제 1 단면 11B : 유리 파이프의 제 2 단면
16 : 유리 로드 101, 101a : 유리관의 제조 장치
103 : 유리 로드(유리체) 104 : 더미 파이프(유리체)
106 : 유리관 110 : 입구측 기대
111 : 제 1 이송 지지대 112 : 제 1 척
120 : 출구측 기대 121 : 제 2 이송 지지대
122 : 제 2 척 130 : 천공 지그
131 : 브릿지(전극) 132 : 지지 로드
133 : 전극용 부재(전극) 135 : 고정 부재
140, 140a, 140b : 가열로 141 : 발열체(전극)
142 : 코일 143, 145 : 공간
144 : 노심관(전극) 146 : 다이스(전극)
발명의 상세한 설명
(제 1 실시 형태)
본 발명에 따른 유리체의 고순도화 방법의 제 1 실시 형태는, 원통 형상의 유리체(이하, 유리 파이프라고도 함)에 대
하여, 외주면측에 접촉시킨 한쌍 또는 복수쌍의 전극으로부터 대략 직경 방향으로 전압을 인가하고, 그 전압 구배에
의해 유리체에 포함되는 불순물을 한쪽의 전극측으로 이동시키는 것이다.
본 실시 형태의 고순도화 방법을 실시할 수 있는 고순도화 장치에 대하여 이하에 설명한다.
제 1 고순도화 장치(100)는, 도 1의 개략 종단면도에 나타내는 바와 같이, 장척 형상의 기대(21)와, 유리 파이프(11)
를 둘러쌀 수 있도록 기대(21)의 종방향을 따라 특정 거리에 배치된 가열 수단(22)과 전원(51)을 갖고 있다.
공개특허 10-2005-0027086
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기대(21)는 종방향이 대략 연직 방향으로 되도록 배치되어 있고, 가열 수단(22)의 상방에는 유리 파이프(11)의 일
단부를 파지할 수 있는 제 1 척(chuck)(31)이 제 1 지지대(32)를 통해 기대(21)에 대하여 부착되어 있다. 가열 수단
(22)의 하방에는, 유리 파이프(11)의 타단부를 파지할 수 있는 제 2 척(41)이 제 2 지지대(42)를 통해 기대(21) 외부
에 부착되어 있다. 제 1 척(31) 및 제 2 척(41)은 각각 모터(도시하지 않음)에 의해 서로 동기하여 회전함으로써, 유
리 파이프(11)가 그 중심축을 회전축으로 하여 회전할 수 있도록 구성되어 있다.
또한, 제 2 지지대(42)는 유리 파이프(11)의 제 1 척(31) 및 제 2 척(41)에 대한 탈착을 용이하게 하기 위해서, 연직
방향으로 이동 가능하게 구성되어 있다.
또한, 가열 수단(22)의 내측에는 유리 파이프(11)의 외주가 끼워지도록 배치된 한쌍의 전극(1, 2)이 설치되어 있다.
이러한 전극(1, 2)은 가열 수단(22)과 동일한 정도의 길이를 갖고 있고, 유리 파이프(11)의 유효부(11a)의 종방향에
걸쳐 전체적으로 접촉할 수 있는 길이이다. 전극(1, 2)은 기대(21)에 설치된 전극 지지부(3)에 의해 지지되어 있다.
이 전극 지지부(3)는 전극(1, 2)을 각각 유리 파이프(11)의 직경 방향으로 개폐하도록 이동시킬 수 있고, 제 1 및 제
2 척(31, 41)에 파지된 유리 파이프(11)에 대하여 삽입하도록 접촉시킬 수 있다. 또한, 전극(1, 2)은 유리 파이프
(11)에 접촉하는 면이 유리 파이프(11)의 외주면과 동일한 곡률로 만곡된 형상으로 되어 있다. 이로써, 전극(1, 2)과
유리 파이프 사이에서 소망하는 접촉 면적을 얻을 수 있다.
전원(51)은 통상 직류 전원으로 되어 있고, 예컨대 플러스극으로부터 나온 도전선이 전극(2)에 접속되고, 마이너스
극으로부터 나온 도전선이 전극(1)에 접속되어 있다. 즉, 전극(2)은 양극으로 되어 있고, 전극(1)은 음극으로 되어
있다. 또한, 양극과 음극은 역이어도 무방하다. 전극(1, 2)의 소재로는 흑연이나 표면 처리 흑연 등을 들 수 있다. 특
히, 전극(1, 2)의 소재는 유리 파이프(11)에 접촉하는 것을 고려하면 표면 처리 흑연인 것이 바람직하다. 표면 처리
흑연의 구체적인 예로는 표면에 열분해 탄소(PyC), 금속 탄화물(NbC, TaC, TiC, ZrC) 또는 탄화 규소(SiC)가 부착
된 흑연이 적합하다. 이러한 표면 처리 흑연을 이용함으로써 전극(1, 2)으로부터 유리 파이프(11)에 불순물이 침입
하는 것을 방지할 수 있다.
가열 수단(22)은 원통 형상의 발열체를 갖고 있고, 이 발열체는 예컨대 저항 가열 방식에 의해 발열시킬 수 있다.
또한, 가열 수단(22)이 구비하고 있는 발열체의 소재의 바람직한 예로는 카본 등을 들 수 있다.
여기서, 흑연 등의 카본은 불순물의 함유량이 1ppm 이하인 것이 바람직하고, 이로써 유리 파이프(11)에 불순물이
침입하기 어려워진다.
또한, 예컨대 제 1 척의 상단부(31A)에는 파지된 유리 파이프(11)의 공간과 연통할 수 있는 가스관(84)이 설치되어
있고, 가스관(84)은 유로의 개폐를 실시할 수 있는 밸브(82)를 거쳐 내측 가스 공급 장치(83)에 접속되어 있다. 또
한, 예컨대 제 2 척(41)의 하단에는 파지된 유리 파이프(11)의 공간과 연통할 수 있는 가스관(63)이 설치되어 있고,
가스관(63)은 유로의 개폐를 실시할 수 있는 밸브(61)를 거쳐 흡기 펌프(81)에 접속되어 있다.
또한, 제 1 고순도화 장치(100)는 기대(21)의 상방으로부터 하방을 향해, 외측 가스(G2)를 분출하는 가스 분출구
(27)가 설치되어 있다.
다음으로, 제 1 고순도화 장치(100)를 사용하는 본 발명의 제 1 실시 형태에 따른 유리 파이프의 고순도화 방법에
대하여 설명한다.
제 2 척(41)과 가열 수단(22)이 충분히 떨어진 상태에서, 유리 파이프(석영 파이프)(11)의 상단을 제 1 척(31)으로
파지한다. 또한, 이 때 전극(1, 2)은 전극 지지부(3)의 구동에 의해 개방된 상태로 되어 있다.
여기서, 유리 파이프(11)는 고순도화하는 유효부(11a)의 상하에 더미(dummy) 파이프(11b)가 접속되어 있다. 제 1
척(31) 및 제 2 척(41)으로 파지되는 부분은 더미 파이프(11b)이다. 더미 파이프는 통상 순도가 낮은 염가 파이프로
되어 있고, 고순도화 이후에는 유효부(11a)로부터 절단된다. 유효부(11a)는 대략 전 영역이 가열 수단(22)으로부터
의 열을 받아 1300℃ 미만의 온도로 가열될 수 있는 길이로 되어 있다. 유효부(11a)의 소재는 광섬유용으로서, 통상
SiO2를 99.99 중량% 이상 함유하는 고순도의 SiO2으로 되어 있지만, 불소나 염소, 붕소, 게르마늄 등의 굴절률 조정
용의 첨가물을 함유하고 있을 수도 있다. 이 경우에는, SiO2의 농도는 이러한 첨가물의 분량에 따라 낮아진다. 또한,
이러한 첨가물은 본 명세서 중에 있어서의 불순물 양이온의 범주에는 포함되지 않는 것으로 한다.
이어서, 제 2 지지대(42)를 가열 수단(22)을 향해 연직 방향으로 이동시키고, 유리 파이프(11)의 하단을 제 2 척(41)
으로 파지한다. 그리고, 전극(1, 2)을 전극 지지부(3)에 의해 유리 파이프(11)를 향해 이동시켜, 도 2에 도시하는 바
와 같이, 유리 파이프(11)에 대하여 외주의 일부를 삽입하도록 접촉시킨다.
이어서, 밸브(82)를 폐쇄 상태로 하고, 밸브(61)를 개방 상태로 하여, 흡기 펌프(81)를 작동시켜서, 유리 파이프(11)
의 공중으로부터의 가스의 배기를 실행한 후, 밸브(82)를 개방 상태로 하고, 밸브(61)를 폐쇄 상태로 하여, 내측 가
스 공급 장치(83)를 작동시켜서, 상기 공중으로 내측 가스(G1)를 공급한다. 밸브(82)는 필요에 따라 폐쇄 상태로 된
다. 내측 가스(G1)는 아르곤 등의 희가스나 질소 가스 등으로 되어 있다. 유리 파이프(11)의 공중내에서의 내측 가
스(G1)의 압력은, 내측 가스(G1)의 공급량 등을 조정함으로써, -0.5kPa·gage 내지 -1.5kPa·gage로 되는 것이 바
람직하다. 내측 가스(G1)의 압력은 양압인 것이 더 바람직하고, 그 경우, 0.1kPa·gage 내지 1.0kPa·gage로 한다.
이어서, 가스 분출구(27)로부터 아르곤 등의 희가스나 질소 가스 등의 외측 가스(G2)를 기대(21)의 상방으로부터
하방을 향해 유동시키면서, 가열 수단(22)을 작동시켜 유리 파이프(11)를 1300℃ 미만의 온도로 가열하는 동시에,
전원(51)을 작동시켜 전극(1, 2)으로부터 유리 파이프(11)에 대하여 전압을 인가한다. 전압은 통상 직류 전압이고,
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1kV 내지 50kV의 범위내로 설정하는 것이 바람직하다. 외측 가스(G2)의 유량은 10리터/분 내지 20리터/분, 외측
가스(G2)의 압력은 0.1kPa·gage 내지 1.0kPa·gage로 되는 것이 바람직하다. 또한, 내측 가스(G1)의 압력과 외측
가스(G2)의 압력이 거의 동일한 것이 바람직하다.
여기서는, 도 2에 도시하는 바와 같이, 양극인 전극(2)과 음극인 전극(1)이 대향하도록 유리 파이프(11)의 외주면의
외측에 접촉하여 배치된다. 이로써, 유리 파이프(11)에는, 전압 구배의 방향이 유리 파이프(11)의 대략 직경 방향으
로 되는 전압이 인가된다. 또한, 전압 구배는 전극(2)이 접촉하는 측으로부터 전극(1)이 접촉하는 측을 향해 음의 구
배로 되어 있다. 또한, 전압의 전압 구배의 방향이 유리 파이프(11)의 대략 직경 방향으로 된다는 것은, 유리 파이프
(11)의 내주면측과 외주면측의 사이에서 반경 방향에 전압차가 발생하는 것 외에, 유리 파이프(11)의 직경 방향으로
전압차가 발생하는 것도 포함된다. 본 실시 형태에서는, 전극(1, 2)의 사이에서 유리 파이프(11)의 직경 방향으로 전
압 구배가 발생한다.
도 2에, 전압 구배가 발생한 상태에 있어서의 유리 파이프(11)의 반경 방향의 단면도를 모식도로 나타낸다.
이 전압 구배에 의해, 유리 파이프(11)에 함유되어 있는 불순물 양이온(C)(리튬 이온, 나트륨 이온, 칼륨 이온 등의
알칼리 금속 이온이나 구리 이온 등)은, 도 2a에 도시하는 바와 같이, 음극인 전극(1)이 접촉한 유리 파이프(11)의
외주면측 방향으로 이동한다.
그리고, 이 전압의 인가를 일정 시간 계속함으로써, 도 2b에 도시하는 바와 같이, 유리 파이프(11)에 함유되어 있는
불순물 양이온(C)을 음극인 전극(1)이 접촉한 부분의 근방에 집중시켜 편재시킬 수 있다.
이 때, 유리 파이프(11)는 적어도 전압을 인가하는 부분, 즉 유효부(11a)가 1300℃ 미만의 온도가 되도록 가열되면
좋다. 유리 파이프(11)가 가열되어 온도가 상승함에 따라서, 유리 파이프(11)내에 포함되는 불순물 양이온의 확산
계수가 상승되어, 전압 구배가 음으로 되어 있는 방향으로 이동하는 것이 용이해진다.
유리 파이프(11)의 가열 온도가 낮은 상태에서는, 전극(1, 2)으로부터 불순물이 유리 파이프(11)내에 혼입되기 어렵
고, 전극(1, 2)으로서 이용하는 재질을 선정할 때의 자유도가 확장된다. 단, 전압을 인가하는 처리 시간을 길게 설정
할 필요가 생기거나, 불순물 양이온의 종류에 따라서는, 유리 파이프(11)내를 이동시키기 어려워진다.
유리 파이프(11)의 가열 온도가 높은 상태에서는, 전압을 인가하는 처리 시간을 짧게 할 수 있다. 단, 유리 파이프
(11)가 변형되기 용이해지는 동시에, 전극(1, 2)의 재질에 따라서는, 불순물이 유리 파이프(11)내에 혼입되기 용이
해지기 때문에, 전극(1, 2)으로서 이용할 수 있는 재질은 예컨대 상술한 바와 같은 표면처리 흑연 등이 바람직하다.
바람직하게는, 유효부(11a)가 450℃ 이상의 온도가 되도록 가열한다. 보다 바람직하게는, 유효부(11a)가 600℃ 이
상의 온도로 되도록 가열한다. 더 바람직하게는, 유효부(11a)가 900℃ 이상의 온도로 되도록 가열한다. 450℃ 이상
의 온도이면, 알칼리 금속의 제거가 용이하고, 600℃ 이상의 온도이면, 2가의 금속 이온(Cu2 등)의 제거가 대략 용
이하고, 900℃ 이상의 온도이면, 철 이온(Fe3 )이나 니켈 이온(N2 )의 제거가 용이하다.
단, 유리 파이프(11)가 1300℃를 초과하는 온도에 노출되면, 유리 파이프(11)의 변형이 현저해져, 고순도화후의 유
리 파이프(11)에 대하여, 내경 및 외경을 종방향으로 일정하게 하기 위한 후가공 공정을 추가할 필요성이 매우 높아
진다.
따라서, 유리 파이프(11)에 대한 가열 온도가 바람직한 하한값은 450℃ 또는 600℃이고, 상한값은 1300℃ 미만이
다(이하의 실시 형태에서도 동일).
전압을 인가하는 공정에서는, 제 1 척(31)과 제 2 척(41)을 동기하여 회전시키면서, 그 회전 방향을 단주기적으로
반전시킴으로써, 유리 파이프(11)를 그 중심축을 회전축으로 하여 전극(1, 2)에 대하여 원주 방향으로 요동시키면
좋다. 예컨대, 도 3에 도시하는 바와 같이, 유리 파이프(11)의 외주면중 반원주 영역[도면에 파선(X)으로 구분된 영
역]이 각각 전극(1, 2)에 접촉하도록 유리 파이프(11)를 요동시킴으로써 유리 파이프(11)내의 직경 방향의 단면의
전 영역에 걸쳐 빈틈없이 전압을 인가할 수 있어, 불순물 양이온의 이동을 효과적으로 촉진하는 동시에, 유리 파이
프(11)의 외주면 부근의 넓은 범위에 불순물 양이온을 편재시킬 수 있다. 따라서, 불순물 양이온을 외주면 부근의 얕
은 영역내에 편재시킬 수 있고, 고순도화된 영역을 효과적으로 크게 할 수 있다.
또한, 유리 파이프를 요동시킴으로써, 유리 파이프(11)가 가열 수단(22)으로부터 받는 열을 원주 방향에서 보다 균
일화할 수 있다. 따라서, 유리 파이프(11)의 온도가 원주 방향에서 불균일해지는 것에 기인하는 유리 파이프(11)의
변형을 보다 확실히 줄일 수 있다. 고순도화 장치에 있어서의 가열 수단이 유리 파이프의 원주 방향에 부분적으로
설치되는 경우에는, 요동시키는 것이 특히 바람직하다.
전압을 인가하는 공정의 후에는, 유리 파이프(11)의 외주면으로부터 소정 깊이까지의 영역을 제거하는 표면 제거
공정을 실시하면 좋다. 이로써, 유리 파이프(11)의 외주면측에 편재한 불순물 양이온을 제거할 수 있고, 고순도화된
부분만을 남긴 유리 파이프(11)를 얻을 수 있다. 표면 제거 공정은, 감삭 가공 처리나 불소산 등의 화학 에칭 처리,
또는 화염 연마 처리 등을 사용함으로써 실시할 수 있다.
이상 설명한 제 1 실시 형태에 따른 유리체(유리 파이프)의 고순도화 방법에 있어서의 바람직한 실시 조건을 이하에
나타낸다.
유리 파이프의 외경 : 120㎜
공개특허 10-2005-0027086
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유리 파이프의 내경 : 10㎜ 내지 15㎜
유리 파이프의 종방향 길이 : 1200㎜
가열 수단의 온도 : 1200℃
인가 전압 : 40kV
전압 인가 공정 시간 : 30시간
표면 제거 공정에서 제거되는 유리 파이프의 외주면으로부터의 깊이 : 1.5㎜
전극(1개당)의 폭 : 48㎜
여기서 말하는 전극의 폭이란, 예컨대 도 2에 도시한 바와 같은, 유리체의 단면 방향에서, 전극이 유리체에 접촉하는
부분을 접선 방향으로 직선적으로 측량한 길이를 가리킨다.
이러한 조건에 의해 고순도화 처리를 실행한 유리 파이프(11)는, 유효부(11a)에 포함되는 불순물 양이온의 함유 농
도를 0.01 중량ppm 이하로 할 수 있다.
또한, 제 1 실시 형태에 따른 유리체의 고순도화 방법에 있어서의, 가열 온도와 인가 전압과 처리 시간의 관계의 일
례를 표 1에 나타낸다.
표 1
가열 온도(℃) 인가 접압(kV) 처리 시간(h)
예 1 450 50 200
예 2 600 45 80
예 3 900 40 50
표 1에 나타내는 예 1의 경우는 알칼리 금속의 불순물 양이온을 이동시킬 수 있다. 예 2의 경우는 알칼리 금속의 외
에 2가 이하의 금속 이온을 이동시킬 수 있다. 예 3의 경우는 예 1, 예 2에서 이동 가능한 불순물 양이온에 부가하
여, 다른 불순물 양이온도 이동시킬 수 있다.
또한, 도 1에 도시한 제 1 고순도화 장치(100)는 한쌍의 전극(1, 2)을 이용하여 유리 파이프(11)에 대하여 전압을
인가하는 것이다. 이 경우, 전극(1개당)의 폭은 유리체의 외경의 20% 내지 40%로 하는 것이 바람직하다.
또한, 전극을 복수쌍 설치하여 전압을 인가하도록 구성할 수도 있다. 예컨대, 도 4에 도시하는 모식도와 같이, 양극
이 되는 전극(1a, 1b, 1c)과 음극이 되는 전극(2a, 2b, 2c)으로 이루어지는 3쌍의 전극을 설치할 수도 있다. 이 때,
유리 파이프(11)의 외주면의 절반 영역에 전극(1a, 1b, 1c)을 배치하고, 나머지 절반 영역에 전극(2a, 2b, 2c)을 배
치한다. 이 경우, 전극(1개당)의 폭은 유리체의 외경의 10% 내지 30%로 하는 것이 바람직하다. 그리고, 각각 쌍으
로 되어 있는 전극(1a, 2a), 전극(1b, 2b), 전극(1c, 2c)에 인가하는 전압을 각각 설정하면 좋다. 예컨대, 3쌍의 전극
중 중앙에 위치하는 전극(1b, 2b)에는 30kV의 전압을 인가하고, 다른 전극인 전극(1a, 2a) 및 전극(1c, 2c)에는
25kV의 전압을 인가한다. 이로써, 전극(1b)이 접촉하고 있는 개소를 중심으로 효과적으로 불순물 양이온을 이동시
켜 편재시킬 수 있다.
또한, 도 5에 도시하는 바와 같이, 전압을 인가하는 공정에서는, 도 3을 참조하여 설명한 바와 같이, 유리 파이프
(11)를 그 중심축을 회전축으로 하여 전극(1, 2)에 대하여 원주 방향으로 요동시키면 좋다. 이로써, 불순물 양이온의
이동을 효과적으로 촉진하는 동시에, 유리 파이프(11)의 외주면 부근의 넓은 범위에 불순물 양이온을 편재시킬 수
있다.
도 4를 참조하여 설명한 실시 형태에 따른 유리체(유리 파이프)의 고순도화 방법에 있어서의 바람직한 실시 조건을
이하에 나타낸다.
유리 파이프의 외경 : 120㎜
유리 파이프의 내경 : 10㎜ 내지 15㎜
유리 파이프의 종방향 길이 : 1200㎜
가열 수단의 온도 : 1100℃
인가 전압[전극(1b, 2b)] : 30kV
인가 전압[전극(1a, 2a, 1c, 2c)] : 25kV
공개특허 10-2005-0027086
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전압 인가 공정 시간 : 30시간
표면 제거 공정에 있어서 제거되는 유리 파이프의 외주면으로부터의 깊이 : 1.5㎜
전극(1개당)의 폭 : 36㎜
이러한 조건에 의해 고순도화 처리를 실행한 유리 파이프(11)는, 유효부(11a)에 포함되는 불순물 양이온의 함유 농
도를 0.008 중량ppm 이하로 할 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명에 따른 제 1 실시 형태의 유리체의 고순도화 방법에 의하면, 유리 파이프의 변형을 억제하
면서 고순도화를 실시할 수 있고, 유리 파이프의 내경 및 외경을 종방향으로 일정하게 하기 위한 후성형 가공 공정
(유리 파이프의 부분 또는 전체적인 내주면 및 외주면에 대한 절삭 가공이나, 부분 또는 전체적인 직경 확장 축소
등)을 생략할 수 있기 때문에, 고순도화된 유리 파이프의 제조 비용을 크게 절감할 수 있다. 여기서 말하는 절삭 가
공이란, 예컨대 NC 선반 등으로, 유리체를 종방향으로 그 외직경이 균일해지도록 가공하는 것을 가리킨다. 또한, 상
기 표면 제거 공정은, 에칭이나 외주 감삭에 의해, 변형이 억제되면서 고순도화가 실시된 유리 파이프의 외주면을
소정 깊이로 제거하는 공정이다. 이것은 소정 깊이를 제거하는 공정으로 한정되고, 변형에 의한 후성형 가공 공정과
비교하여 실시가 매우 용이한 공정이다.
(제 2 실시 형태)
상술한 유리체의 고순도화 방법의 제 1 실시 형태는 유리파이프의 유효부의 종방향 전체에 대하여 동시에 전압을
인가하는 형태이지만, 본 발명에 따른 유리체의 고순도화 방법의 제 2 실시 형태는 유리 파이프에 대하여, 외주면측
에 접촉시킨 전극으로부터의 대략 직경 방향으로의 전압의 인가를 종방향으로 순차적으로 실행하는 것이다.
제 2 고순도화 장치(200)에는, 도 6의 개략 종단면도에 도시하는 바와 같이, 제 1 고순도화 장치(100)가 구비하는
가열 수단(22)을 대신하여, 종방향의 길이가 짧게 설정된 가열 수단(23)이 설치되는 동시에, 전극(1, 2)을 대신하여
전극(5, 6)이 가열 수단(23)과 동일한 정도의 길이가 되도록 구성되어 있다.
또한, 제 2 고순도화 장치(200)는 제 1 고순도화 장치(100)가 구비하는 제 1 지지대(32)및 제 2 지지대(42)를 대신
하여, 각각 제 1 지지대(35) 및 제 2 지지대(45)를 갖고 있다. 제 1 지지대(35) 및 제 2 지지대(45)는 모터(도시하지
않음)를 구비하고 있고, 기대(21)를 따라 각각 소정 속도로 연직 방향으로 이동 가능하게 구성되어 있다.
다음으로, 제 2 고순도화 장치(200)를 사용하는 본 발명의 제 2 실시 형태에 따른 유리체의 고순도화 방법을, 주로
제 1 실시 형태와의 상이점을 취함으로써 설명한다.
제 1 실시 형태와 같이, 유리 파이프(11)의 단부를 제 1 척(31) 및 제 2 척(41)으로 파지한다. 유효부(11a)의 종방향
의 길이는 가열 수단(23)의 종방향의 길이보다도 충분히 길고, 유효부(11a)의 일부 영역이 가열 수단(23)으로부터
의 열을 받아 1300℃ 미만의 온도가 되도록 가열될 수 있는 길이로 되어 있다.
제 2 실시 형태에서는, 제 1 지지대(35) 및 제 2 지지대(45)를 기대(21)를 따라 이동시켜서, 유리 파이프(11)를 가열
수단(23)에 대하여 상대 이동시킴으로써, 1300℃ 미만의 온도로 가열하는 동시에, 대략 직경 방향으로의 전압의 인
가를 유리 파이프(11)의 전 영역에 대하여 실시할 수 있다. 또한, 유리 파이프(11)를 대신하여 가열 수단을 작동시킬
수도 있다.
제 2 실시 형태에 있어서도, 제 1 실시 형태와 같이, 유리 파이프를 그 중심축을 회전축으로 하여, 전극(5, 6)에 대하
여 원주 방향으로 요동시키면서 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 전압 인가 공정의 후에, 상기 표면 균일 제거 공정
을 실시해도 좋다.
이상에 설명한 제 2 실시 형태에 의하면, 제 1 실시 형태와 동등한 효과를 얻을 수 있다.
또한, 도 6에 도시하는 바와 같이, 제 2 실시 형태에서는 가열 수단(23)의 상부 근방에 냉각 수단(7)이 설치되어 있
을 수도 있고, 유리 파이프(11)중 가열 수단(23)에 의해 가열되는 동시에 전압이 인가되어 불순물 양이온이 편재화
된 부분에 대하여, 강제적으로 냉각을 실행할 수도 있다.
냉각 수단은, 도 6에 도시하는 바와 같이, 불활성 가스나 클리어 에어 등의 냉각용 기체를 유리 파이프(11)를 향해
분출하는 것이나, 또는 수냉 재킷(도시하지 않음)이 유리 파이프(11)의 주위를 피복하는 것일 수도 있다. 또한, 냉각
은 유리 파이프(11)의 냉각 개소가 800℃ 이하, 또는 500℃ 이하의 온도가 되도록 실행하는 것이 바람직하다.
불순물 양이온의 확산 계수가 충분히 낮아져서 이동하기 어려워지는 온도까지 강제적으로 냉각을 실행함으로써, 불
순물 양이온이 편재한 직후의 유리 파이프(11)에 대하여, 편재된 불순물 양이온이 다시 유리 파이프(11)내로 확산되
기 전에, 불순물 양이온을 유리 파이프의 외주에 편재된 상태로 할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 유리체의 고순도
화 방법의 효과를 최대한으로 얻을 수 있다.
또한, 상기 제 1 및 제 2 실시 형태에 있어서, 고순도화 처리를 실행하는 대상의 유리체로서, 원통 형상의 유리 파이
프를 예로 들어 설명했지만, 원주 형상의 유리체(이하, 유리 로드라고 함)를 대상으로 할 수도 있다. 그 경우, 유리
파이프를 고순도화하는 경우와 같은 장치 및 방법에 의해 고순도화를 실행할 수 있다. 단, 유리 파이프의 내측으로
흘리는 내측 가스를 이용할 필요가 없다.
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도 7에 도시하는 바와 같이, 유리 로드를 고순도화하기 위해서 사용하기에 적합한 제 3 고순도화 장치(100a)는, 도
1에 도시하는 제 1 고순도화 장치(100)로부터 내측 가스(G1)를 이용하기 위한 구성을 제외한 것이다.
유리 로드(16)는 고순도화하는 유효부(16a)의 상하에 더미 로드(16b)가 접속되어 있다. 유효부(16a)는 상술한 유리
파이프(11)의 유효부(11a)와 동일한 재질이고, 더미 로드(16b)는 상술한 유리 파이프(11)의 더미 파이프(11b)와 동
일한 재질이다.
또한, 이 도 7에 도시한 제 3 고순도화 장치(100a)는 유효부(16a)의 종방향의 전체에 대하여 동시에 전압을 인가하
는 경우에 사용되지만, 유리 로드(16)에 대해서도 대략 직경 방향의 전압을 종방향으로 순차적으로 인가하는 방법
을 채용할 수 있다. 예컨대, 도 6을 참조하여 설명한 바와 같이, 유리 파이프(11)에 대하여 대략 직경 방향의 전압을
종방향으로 순차적으로 인가하는 경우와 동일하게 하여, 유리 로드(16)에 대해서도 고순도화 처리를 실행할 수 있
다.
또한, 유리 로드는 내측에 공간이 형성되어 있는 유리 파이프와 상이하고, 내부가 채워진 유리체이기 때문에, 유리
파이프와 비교하여 열에 의한 변형이 발생하기 어렵다. 그 때문에, 고순도화될 때의 가열 온도의 상한을 유리 파이
프보다 높게 설정할 수 있다. 유리 로드에 있어서, 가열되는 온도가 바람직한 상한값은 1450℃이다.
예컨대, 제 1 실시 형태에 있어서 나타낸 예 1 내지 예 3(표 1 참조)에 대하여, 제 1 실시 형태와 거의 동일한 조건하
에서 유리 로드를 고순도화 처리하는 경우에는, 예컨대 가열 온도를 1400℃로 하고, 인가 전압을 40kV로 하면, 처
리 시간은 24시간으로 되고, 예 3과 같은 불순물 양이온을 이동시킬 수 있다.
(제 3 실시 형태)
본 발명에 따른 유리체의 고순도화 방법의 제 3 실시 형태는, 유리 파이프에 대하여, 외주면측과 내주면측에 배치된
전극으로부터 대략 직경 방향으로 전압을 인가하여, 그 전압 구배에 의해 유리체에 포함되는 불순물을 외주면측 또
는 내주면측으로 이동시키는 것이다.
제 4의 고순도화 장치(300)는, 도 8의 개략 종단면도에 도시하는 바와 같이, 장척 형상의 기대(21)와, 유리 파이프
(11)를 둘러쌀 수 있도록 기대(21)의 종방향을 따라 특정 거리에 가열 수단(22)과, 전원(51)을 갖고 있다. 기대(21)
는 종방향이 대략 연직 방향으로 되도록 배치되어 있고, 가열 수단(22)의 상방에는 유리 파이프(11)의 일단부를 파
지할 수 있는 제 1 척(31)이 제 1 지지대(32)를 통해 기대(21)에 대하여 부착되어 있다. 가열 수단(22)의 하방에는
유리 파이프(11)의 타단부를 파지할 수 있는 제 2 척(41)이 제 2 지지대(42)를 통해 기대(21)에 부착되어 있다. 제 1
척(31) 및 제 2 척(41)은, 각각 모터(도시하지 않음)에 의해, 서로가 동기하여 회전함으로써, 유리 파이프(11)가 그
중심축을 회전축으로 하여 회전할 수 있도록 구성되어 있다.
또한, 제 2 지지대(42)는 유리 파이프(11)의 제 1 척(31) 및 제 2 척(41)에 대한 탈착을 용이하게 하기 위해서, 연직
방향으로 이동 가능하게 구성되어 있다.
제 1 척(31)의 상방에는 전극 고정 부재(33)가 부착되어 있고, 장척 형상의 내측 전극(12)은 제 1 척의 상단부(31A)
를 관통하는 도전성의 전극 접속부(14)를 거쳐 전극 고정 부재(33)에 파지되어 있다. 여기서, 내측 전극(12)은 연직
방향 하향으로 가열 수단(22)의 하단 근방에 이를 때까지 연장되도록 구성되어 있다. 내측 전극(12)은 그 횡단면에
있어서의 최대 외경이 고순도화 처리에 제공되는 유리 파이프(11)의 내경보다도 작아지도록 설정되어 있고, 유리
파이프(11)와 내측 전극(12)이 접촉하지 않도록 구성되어 있다.
또한, 예컨대 제 1 척의 상단부(31A)에는, 파지된 유리 파이프(11)의 공중과 연통할 수 있는 가스관(84)이 설치되어
있고, 가스관(84)은 유로의 개폐를 실행할 수 있는 밸브(82)를 거쳐 내측 가스 공급 장치(83)에 접속되어 있다. 또
한, 예컨대 제 2 척(41)의 하단에는, 파지된 유리 파이프(11)의 공중과 연통할 수 있는 가스관(63)이 설치되어 있고,
가스관(63)은 유로의 개폐를 실시할 수 있는 밸브(61)를 거쳐 흡기 펌프(81)에 접속되어 있다.
전원(51)은 통상 직류 전원으로 되어 있고, 플러스극으로부터 도출된 도전선이 전극 접속부(14)에 접속되어 있다.
내측 전극(12) 및 전극 접속부(14)의 소재로는 상술한 흑연이나 표면 처리 흑연 등을 들 수 있다. 특히, 내측 전극
(12)의 소재는 표면 처리 흑연인 것이 바람직하다.
한편, 전원(51)의 마이너스극으로부터 도출된 도전선은 가열 수단(22)이 구비하는 발열체에 접속되어 있다. 바람직
한 발열체의 소재로는 카본 등을 예시할 수 있다.
여기서, 흑연 등의 카본은 불순물의 함유량이 1ppm 이하인 것이 바람직하고, 이로써 유리 파이프(11)에 불순물이
침입하는 것이 어려워진다.
또한, 제 4 고순도화 장치(300)는 기대(21)의 상방으로부터 하방을 향해 외측 가스(G2)를 분출하는 가스 분출구
(27)가 설치되어 있다.
다음으로, 제 4 고순도화 장치(300)를 사용하는 본 발명의 제 3 실시 형태에 따른 유리 파이프의 고순도화 방법에
대하여 설명한다.
제 2 척(41)과 가열 수단(22)이 충분히 떨어진 상태에서, 유리 파이프(석영 파이프)(11)의 상단을, 유리 파이프(11)
의 공중에 내측 전극(12)이 수용되도록, 제 1 척(31)으로 파지한다.
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여기서, 유리 파이프(11)는 제 1 실시 형태에서 설명한 것과 동일한 것이다.
이어서, 제 2 지지대(42)를 가열 수단(22)을 향해 연직 방향으로 이동시키고, 유리 파이프(11)의 하단을 제 2 척(41)
으로 파지한다. 여기서는, 유리 파이프(11)의 중심축과 내측 전극(12)의 중심축과 거의 일치하고 있고, 유리 파이프
(11)가 내측 전극(12)에 대하여 접촉하지 않도록 부착된다.
이어서, 밸브(82)를 폐쇄 상태로 하고, 밸브(61)를 개방 상태로 하여, 흡기 펌프(81)를 작동시켜서, 유리 파이프(11)
의 공중으로부터의 가스의 배기를 실행한 후, 밸브(82)를 개방 상태로 하고, 밸브(61)를 폐쇄 상태로 하여, 내측 가
스 공급 장치(83)를 작동시켜서, 상기 공중으로 내측 가스(G1)를 공급한다. 밸브(82)는 필요에 따라 폐쇄 상태로 된
다. 내측 가스(G1)는 아르곤 등의 희가스나 질소 가스 등으로 되어 있다. 유리 파이프(11)의 공중내에서의 내측 가
스(G1)의 압력은 내측 가스(G1)의 공급량 등을 조정함으로써 -0.5 kPa·gage 내지 -1.5kPa·gage로 되는 것이 바
람직하다. 또는, 내측 가스(G1)의 압력은 양압인 것이 바람직하고, 그 경우 0.1kPa·gage 내지 1.0kPa·gage로 한
다.
이어서, 가스 분출구(27)로부터 아르곤 등의 희가스나 질소 가스 등의 외측 가스(G2)를 기대(21)의 상방으로부터
하방을 향해 유동시키면서, 가열 수단(22)을 작동시켜 유리 파이프(11)를 1300 ℃ 미만의 온도로 가열하는 동시에,
전원(51)을 작동시켜 유리 파이프(11)에 대하여 전압을 인가함으로써 전압 인가 공정을 실시한다. 전압은 통상 직류
전압이고, 1kV 내지 50kV의 범위로 하는 것이 바람직하다. 외측 가스(G2)의 유량은 10리터/분 내지 20리터/분, 외
측 가스(G2)의 압력은 0.5kPa·gage 내지 1.5 kPa·gage로 되는 것이 바람직하다.
여기서는, 양극인 내측 전극(12)과 음극인 가열 수단(22)이 대향하도록 유리 파이프(11)의 내측과 외측에 배치되는
동시에, 내측 전극(12)과 유리 파이프(11)의 사이에 내측 가스(G1)가 개재하고, 음극과 유리 파이프(11)의 사이에
외측 가스(G2)가 개재하고 있다. 이로써, 유리 파이프(11)에는, 전압 구배의 방향이 유리 파이프(11)의 대략 직경
방향으로 되는 전압이 인가된다. 또한, 전압 구배는 유리 파이프(11)의 내주면측으로부터 외주면측을 향해 음의 구
배로 되어 있다. 또한, 본 실시 형태에 있어서, 전압의 전압 방향이 유리 파이프(11)의 대략 직경 방향으로 된다는 것
은, 내측 전극(12)이 유리 파이프(11)의 중심축으로부터 어긋나, 전압 구배의 방향이 유리 파이프(11)의 직경 방향
으로부터 조금 어긋나는 경우도 포함하는 것이다.
이로써, 유리 파이프(11)에 함유되어 있는 불순물 양이온(C)은, 도 8의 주요부 단면도인 도 9a에 도시하는 바와 같
이, 유리 파이프(11)의 외주면 방향으로 이동한다.
그리고, 전압 인가 공정을 일정 시간 계속함으로써, 유리 파이프(11)에 함유되어 있는 불순물 양이온(C)을 유리 파
이프(11)의 외주면으로부터 확산시켜, 외측 가스(G2)의 유동을 이용하여 제 1 고순도화 장치(100)로부터 배출시키
거나, 도 9b의 주요부 단면도에 도시하는 바와 같이, 유리 파이프(11)의 외주면 근방에 편재시킬 수 있다.
또한, 상기한 바와 같이, 유리 파이프(11)는 1300℃ 미만의 온도로 가열될 수도 있다.
본 실시 형태에 있어서, 전압 인가 공정은 제 1 척(31)과 제 2 척(41)을 동기하여 회전시킴으로써, 유리 파이프(11)
를 그 중심축을 회전축으로 하여 1rpm 이상 100rpm 이하의 범위내의 회전 속도로 회전시키면서 실시한다. 또한,
여기서는 유리 파이프(11)의 중심축과 상기 회전축이 다소 어긋나 있는 경우도 포함하는 것으로 한다.
회전 속도를 1rpm 이상으로 함으로써, 유리 파이프(11)가 가열 수단(22)으로부터 받는 열을 원주 방향에서 보다 균
일하게 할 수 있다. 따라서, 유리 파이프(11)의 온도가 원주 방향에서 불균일하게 되는 것에 기인하는 유리 파이프
(11)의 변형을 효과적으로 저감할 수 있다. 특별히, 고순도화 장치에 있어서의 가열 수단이 유리 파이프의 원주 방향
에 연속하여 설치될 수 없는 경우는, 상기 회전 속도 범위내에서 유리 파이프를 회전시키는 것이 바람직하다.
한편, 회전 속도를 100rpm 이하로 함으로써, 원심력에 기인하는 유리 파이프(11)의 변형을 효과적으로 억제할 수
있다. 특별히, 회전 속도를 20rpm 이하로 하면, 원심력에 기인하는 유리파이프(11)의 변형을 보다 확실히 억제할 수
있어, 바람직하다.
전압 인가 공정 후에는, 필요에 따라 유리 파이프(11)의 외주면으로부터 소정 깊이까지의 영역을 균일하게 제거하
는 표면 균일 제거 공정을 실시할 수 있고, 이로써, 유리 파이프(11)의 고순도화를 보다 확실히 할 수 있다.
제 3 실시 형태에 따른 유리 파이프의 고순도화 방법에 있어서의 바람직한 실시 조건을 이하에 나타낸다.
유리 파이프의 외경 : 75㎜ 내지 150㎜
유리 파이프의 내경 : 52.5㎜ 내지 105㎜
유리 파이프의 종방향 길이 : 1000㎜ 내지 1500㎜
전압 인가 공정 시간 : 20시간 내지 30시간
표면 균일 제거 공정에서 제거되는 유리 파이프의 외주면으로부터의 깊이 : 0.1㎜ 내지 0.3㎜
이상 설명한 본 발명의 제 3 실시 형태에 따른 유리 파이프의 고순도화 방법에 의하면, 유리 파이프의 변형을 억제하
면서 고순도화를 실시할 수 있고, 유리 파이프의 내경 및 외경이 종방향으로 일정하도록 하기 위한 후성형 가공 공
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정(유리 파이프의 내주면 및 외주면에 대한 절삭이나, 부분 또는 전체적인 직경 확장 축소 등)을 생략할 수 있기 때
문에, 고순도화된 유리 파이프의 제조 비용을 매우 저감할 수 있다. 또한, 필요에 따라 추가되는 상기 표면 균일 제거
공정은, 변형이 억제되면서 고순도화가 실시된 유리 파이프의 주면을 소정 깊이로 제거하는 공정이다. 이것은 소정
깊이를 균일하게 제거하는 공정에 한정되고, 변형에 의한 후성형 가공 공정과 비교하여 실시가 매우 용이한 공정이
다. 또한, 각각의 전극이 유리 파이프에 접하도록 할 수도 있다.
(제 4 실시 형태)
제 5 고순도화 장치(400)에는, 도 10의 개략 종단면도에 도시하는 바와 같이, 제 4 고순도화 장치(300)가 구비하는
가열 수단(22)을 대신하여, 종방향 길이가 짧게 설정된 가열 수단(23)이 설치되는 동시에, 내측 전극(12)을 대신하
여 내측 전극(13)이 가열 수단(23)과 동일한 정도의 길이로 되도록 구성되어 있다.
또한, 제 5 고순도화 장치(400)는, 제 4 고순도화 장치(300)가 구비하는 제 1 지지대(32) 및 제 2 지지대(42)를 대
신하여, 각각 제 1 지지대(35) 및 제 2 지지대(45)를 갖고 있다. 제 1 지지대(35) 및 제 2 지지대(45)는 모터(도시하
지 않음)를 구비하고 있고, 기대(21)를 따라 각각 소정 속도로 연직 방향으로 이동 가능하게 구성되어 있다.
다음에, 제 5 고순도화 장치(400)를 사용하는 본 발명의 제 4 실시 형태에 따른 유리 파이프의 고순도화 방법을, 주
로 제 3 실시 형태와의 상이점을 취함으로써 설명한다.
제 3 실시 형태와 같이, 유리 파이프(석영 파이프)(11)의 단부를, 유리 파이프(11)의 공중에 내측 전극(13)이 수용되
도록, 제 1 척(31) 및 제 2 척(41)으로 파지한다. 유효부(11a)의 종방향 길이는 가열 수단(23)의 종방향 길이보다도
충분히 길고, 유효부(11a)의 일부 영역이 가열 수단(22)으로부터의 열을 받아 1300℃ 미만의 온도로 가열될 수 있
는 길이로 되어 있다.
제 4 실시 형태에서는, 제 1 지지대(35) 및 제 2 지지대(45)를 기대(21)를 따라 이동시켜서, 유리 파이프(11)를 가열
수단(23)에 대하여 상대 이동시킴으로써, 1300℃ 미만의 온도로 가열하는 동시에, 전압을 인가하는 전압 인가 공정
을 유리 파이프(11)의 전 영역에 대하여 실시할 수 있다. 유리 파이프(11)를 대신하여 가열 수단을 동작시킬 수도 있
다.
또한, 본 실시 형태에 있어서도, 도 6에 도시한 냉각 수단(7)을 이용하여, 전압을 인가한 후의 유리 파이프(11)를 냉
각할 수도 있다.
제 4 실시 형태에 있어서도 제 3 실시 형태와 동일하게, 유리 파이프(11)를 그 중심축을 회전축으로 하여 1rpm 이상
100rpm 이하의 범위내의 회전 속도로 회전시키면서 실시한다. 보다 바람직하게는, 회전 속도를 1rpm 이상 20rpm
이하로 한다. 또한, 전압 인가 공정 후에 상기 표면 제거 공정을 실시할 수도 있다.
이상 설명한 제 4 실시 형태에 의하면, 제 3 실시 형태와 동등한 효과를 얻을 수 있다.
제 3 실시 형태 및 제 4 실시 형태에 있어서는, 도 11의 개략 단면도에 도시하는 바와 같이, 가열 수단(22, 23)과 전
원을 접속하지 않는 대신에, 유리 파이프(11)의 외주면과 가열 수단(22, 23) 사이에, 전원과 접속하는 외측 전극(15)
을 별도로 배치할 수도 있다.
또한, 제 3 실시 형태 및 제 4 실시 형태에서는, 내측 전극을 양극으로 하고, 외측 전극 또는 가열 수단을 음극으로
했지만, 내측 전극을 음극으로 하고, 외측 전극 또는 가열 수단을 양극으로 하는 실시 형태도 예시할 수 있다.
이 경우, 유리 파이프(11)에는, 상기 제 3 및 제 4 실시 형태와 같이, 전압 구배의 방향이 유리 파이프(11)의 대략 직
경 방향으로 되는 전압이 인가되지만, 전압 구배는 유리 파이프(11)의 외주면측으로부터 내주면측을 향해 음의 구
배로 된다.
이로써, 유리 파이프에 함유되어 있는 불순물 양이온(리튬이온, 나트륨 이온, 칼륨 이온 등의 알칼리 금속 이온이나
구리 이온 등)은 유리 파이프의 내주면 방향으로 이동한다.
따라서, 전압 인가 공정의 후에, 유리 파이프의 내주면으로부터 소정 깊이까지의 영역을 제거하는 표면 제거 공정을
실시함으로써, 유리 파이프의 고순도화를 보다 확실히 할 수 있다.
또한, 상기 제 3 및 제 4 실시 형태에서는 내측 가스를 유리 파이프(11)의 공중내에 봉입하는 동시에, 외측 가스를
유동시키는 형태로 했지만, 내측 가스를 유리 파이프의 공중내에서 유동시키는 동시에, 외측 가스를 기대내에서 유
동시키는 형태일 수도 있다.
또한, 상기 실시 형태에서는 전압 인가 공정에서 내측 가스(G1)와 외측 가스(G2)를 사용하는 형태를 예시했지만,
본 발명의 실시 형태의 유리 파이프의 고순도화 방법은 이에 한정되지 않는다.
즉, 예컨대 내측 가스(G1)를 사용하지 않고서, 중심축을 회전축으로 하여 회전하는 유리 파이프의 내주면에 대하여
내측 전극을 슬라이딩시키는 형태, 외측 가스(G2)를 사용하지 않고, 중심축을 회전축으로 하여 회전하는 유리 파이
프의 외주면에 대하여 외측 전극을 슬라이딩시키는 형태 및 이것들을 조합한 형태(도 12 참조 : 이 경우, 내측 가스
(G1) 및 외측 가스(G2)를 필요로 하지 않음) 등도 예시할 수 있다. 유리 파이프에 슬라이딩시키는 전극으로는, 전극
으로부터 유리 파이프로의 불순물의 이동을 확실히 억제하기 위해서, 전술한 표면 처리 흑연이 바람직하다.
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또한, 도 13의 개략 단면도에 도시하는 바와 같이, 가열 수단(22, 23)과 전원을 접속하지 않는 대신에, 유리 파이프
(11)의 외주면과 가열 수단(22, 23) 사이에, 전원과 접속되며, 또한 유리 파이프(11)의 외주면에 접촉하는 외측 전극
(15)을 별도로 배치할 수도 있다.
또한, 도 12에 도시한 형태의 실시 형태에 따른 유리체(유리 파이프)의 고순도화 방법에 있어서의 바람직한 실시 조
건을 이하에 나타낸다.
유리 파이프의 외경 : 150㎜
유리 파이프의 내경 : 10㎜ 내지 15㎜
유리 파이프의 종방향 길이 : 1500㎜
가열 수단의 온도 : 1100℃
인가 전압 : 30kV
전압 인가 공정 시간 : 30시간
표면 균일 제거 공정에서 제거되는 유리 파이프의 외주면으로부터의 깊이: 1.5㎜
이러한 조건에 의해 고순도화 처리를 실행한 유리 파이프(11)는 유효부(11a)에 포함되는 불순물 양이온의 함유 농
도를 0.010 중량ppm 이하로 할 수 있다.
(제 5 실시 형태)
제 6 고순도화 장치(500)는, 도 14의 개략 종단면도에 도시하는 바와 같이, 장척 형상의 기대(71)와, 유리 파이프
(11)를 둘러쌀 수 있도록 기대(71)의 종방향을 따라 특정 거리에 배치된 가열 수단(25)과 전원(52)을 갖고 있다. 기
대(71)는 종방향이 대략 연직 방향으로 되도록 배치되어 있고, 가열 수단(25)의 상방에는 유리 파이프(11)의 일단부
를 파지할 수 있는 제 1 척(36)이 제 1 지지대(37)를 거쳐 기대(71)에 대하여 부착되어 있다. 제 1 척(36)의 내부에
는 유리 파이프(11)의 단면과 접촉 가능하도록 제 1 전극(65)이 설치되어 있다. 가열 수단(25)의 하방에는 유리 파
이프(11)의 타단부를 파지할 수 있는 제 2 척(46)이 제 2 지지대(47)를 거쳐 기대(71)에 대하여 부착되어 있다. 제 2
척(46)의 내부에는 유리 파이프(11)의 단면과 접촉 가능하게 제 2 전극(66)이 설치되어 있다.
제 1 척(36) 및 제 2 척(46)은 각각 모터(도시하지 않음)를 구비하고 있고, 서로가 동기하여 회전함으로써, 유리 파
이프(11)가 그 중심축을 회전축으로 하여 회전할 수 있도록 구성되어 있다.
전원(52)은 통상 직류 전원으로 되어 있고, 플러스극으로부터 도출된 도전선이 제 1 전극(65)에 접속되어 있다. 한
편, 전원(52)의 마이너스극으로부터 도출된 도전선은 제 2 전극(66)에 접속되어 있다. 제 1 전극(65) 및 제 2 전극
(66)의 소재로는 흑연이나 전술한 표면 처리 흑연 등을 들 수 있다.
다음으로 제 6 고순도화 장치(500)를 사용하는 본 발명에 따른 유리 파이프의 고순도화 방법의 제 5 실시 형태에 대
하여 설명한다.
우선, 한쪽 끝에 중심축이 정렬되도록 더미 파이프(19)가 융착 접속된 유리 파이프(11)를 준비한다.
유리 파이프(11)의 더미 파이프(19)측의 단부를 제 2 척(46)으로 파지하고, 타단부를 제 1 척(36)으로 파지한다. 여
기서, 유리 파이프의 제 1 단면(11A)(더미 파이프와는 반대측의 단면)은 제 1 전극(65)에 대하여, 유리 파이프의 제
2 단면(11B)(더미 파이프측의 단면)은 제 2 전극(66)에 대하여 각각 접촉되어 있다. 또한, 유리 파이프(11)의 종방
향 길이는, 유리 파이프(11)의 대략 전 영역이 가열 수단(25)으로부터의 열을 받아 1300℃ 미만의 온도로 가열될 수
있는 길이로 되어 있다.
이어서, 가열 수단(25)을 작동시켜서 유리 파이프(11)를 1300℃ 미만의 온도로 가열하는 동시에, 전원(52)을 작동
시켜서 유리 파이프(11)에 대하여 전압을 인가함으로써 전압 인가 공정을 실시한다. 전압은 통상 직류 전압이고,
1kV 내지 50kV의 범위로 하는 것이 바람직하다.
여기서는, 양극인 제 1 전극(65)과 음극인 제 2 전극(66)이 대향하도록 유리 파이프(11)의 양단에 배치되는 동시에,
유리 파이프(11)에는 전압 구배의 방향이 유리 파이프(11)의 중심축의 방향(종방향)이 되는 전압이 인가된다.
또한, 전압 구배는 유리 파이프의 제 1 단면(11A)으로부터 제 2 단면(11B)을 향하는 방향에서 음의 구배로 되어 있
다.
이로써, 유리 파이프(11)에 함유되어 있는 불순물 양이온(C)(리튬 이온, 나트륨 이온, 칼륨 이온 등의 알칼리 금속
이온이나 구리 이온 등)은, 도 14의 주요부 단면도인 도 15a에 도시하는 바와 같이, 유리 파이프의 제 2 단면(11B)
의 방향으로 이동한다.
공개특허 10-2005-0027086
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그리고, 전압 인가 공정을 일정 시간 계속함으로써, 유리 파이프(11)의 불순물 양이온(C)을, 도 15b에 도시하는 바
와 같이, 더미 파이프(19)로 편재시킬 수 있다.
전압 인가 공정의 후에는, 필요에 따라 유리 파이프의 제 2 단면(11B)으로부터 소정 깊이까지의 영역을 제거하는 단
부 제거 공정을 실시할 수 있고, 제 5 실시 형태에 있어서는, 더미 파이프(19)를 유리 파이프(11)로부터 제거함으로
써 용이하게 실시할 수 있다. 이로써, 유리 파이프(11)의 고순도화를 보다 확실히 할 수 있다.
제 5 실시 형태의 유리 파이프의 고순도화 방법에 있어서의 바람직한 실시 조건을 이하에 나타낸다.
유리 파이프의 외경 : 40㎜ 내지 75㎜
유리 파이프의 내경 : 28㎜ 내지 52.5㎜
유리 파이프의 종방향 길이(더미 파이프도 포함함) : 1000㎜ 내지 1500㎜
더미 파이프의 종방향 길이 : 50㎜ 내지 100㎜
전압 인가 공정 시간 : 20시간 내지 30시간
제 5 실시 형태에 있어서도, 제 3 실시 형태와 동일하게, 유리 파이프(11)를, 그 중심축을 회전축으로 하여 1rpm 이
상 100rpm 이하의 범위내의 회전 속도로 회전시키면서 실시하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 회전 속도
를 1rpm 이상 20rpm 이하로 한다.
이상 설명한 제 5 실시 형태에 의하면, 제 3 실시 형태와 동등한 효과를 얻을 수 있다.
(제 6 실시 형태)
제 7 고순도화 장치(600)에는, 도 16의 개략 종단면도에 도시하는 바와 같이, 제 6 고순도화 장치(500)가 구비하는
가열 수단(25)을 대신하여, 종방향 길이가 짧게 설정된 가열 수단(26)이 설치되어 있다. 제 6 고순도화 장치(500)가
구비하는 제 1 지지대(37) 및 제 2 지지대(47)를 대신하여, 각각 제 1 지지대(39) 및 제 2 지지대(49)를 갖고 있다.
제 1 지지대(39) 및 제 2 지지대(49)는 모터(도시하지 않음)를 구비하고 있고, 기대(71)를 따라 각각 소정 속도로 연
직 방향으로 이동 가능하게 구성되어 있다. 또한, 유리 파이프(11) 대신에 가열 수단을 이동시켜도 좋다.
다음으로 제 7 고순도화 장치(600)를 사용하는 본 발명의 제 6 실시 형태에 따른 유리 파이프의 고순도화 방법을,
주로 제 5 실시 형태와의 상이점을 들어 설명한다.
제 5 실시 형태와 같이, 유리 파이프(11)의 단부를 제 1 척(36) 및 제 2 척(46)으로 파지한다. 유리 파이프(11)의 종
방향 길이는 가열 수단(26)의 종방향 길이보다도 충분히 길고, 유리 파이프(11)의 일부 영역이 가열 수단(26)으로부
터의 열을 받아 1300℃ 미만의 온도로 가열될 수 있는 길이로 되어 있다.
제 6 실시 형태에서는, 제 1 지지대(39) 및 제 2 지지대(49)를 기대(71)를 따라 이동시키고, 유리 파이프(11)를 가열
수단(26)에 대하여 상대 이동시킴으로써, 1300℃ 미만의 온도로 가열하는 동시에, 전압을 인가하는 전압 인가 공정
을, 유리 파이프(11)의 전 영역에 대하여 실시할 수 있다.
제 5 실시 형태와 같이 유리 파이프(11)에 함유되어 있는 불순물 양이온은 유리 파이프의 제 2 단면(11B)의 방향으
로 이동하기 때문에, 우선 제 1 척(36)과 가열 수단(26)을 근방에 배치하고, 유리 파이프(11)의 상단부에 대하여 전
압 인가 공정을 실시하며, 계속해서 유리 파이프(11)와 가열 수단(26)을 상대 이동시킴으로써, 유리 파이프(11)의
하측 영역을 향해 전압 인가 공정을 실시하는 것이 바람직하다. 이로써, 유리 파이프(11)내의 불순물 양이온을 효율
적으로 더미 파이프(19)에 편재시킬 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 있어서도, 도 6에 도시한 냉각 수단(7)을 이용하여, 전압을 인가한 후의 유리 파이프(11)를 냉
각할 수 있다.
제 6 실시 형태에 있어서도, 제 3 실시 형태와 동일하게, 유리 파이프(11)를 그 중심축을 회전축으로 하여 1rpm 이
상 100rpm 이하의 범위내의 회전 속도로 회전시키면서 실시하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 회전 속도
를 5rpm 이상 20rpm 이하로 한다. 또한, 전압 인가 공정의 후에, 필요에 따라 상기 단부 제거 공정을 실시할 수 있
고, 제 6 실시 형태에 있어서도, 더미 파이프(19)를 유리 파이프(11)로부터 제거함으로써 용이하게 실시할 수 있다.
이로써, 유리 파이프(11)의 고순도화를 보다 확실히 할 수 있다.
이상 설명한 제 6 실시 형태에 의하면, 제 3 실시 형태와 동등한 효과를 얻을 수 있다.
또한, 제 5 및 제 6 실시 형태에 있어서, 유리 파이프(11)를 이용하는 대신에, 원주 형상의 유리 로드를 이용할 수도
있다. 그 경우, 유리 파이프(11)를 고순도화하는 경우와 같은 장치 및 방법에 의해 유리 로드의 고순도화를 실행할
수 있지만, 가열 온도의 바람직한 상한값은 1450℃가 된다.
또한, 본 발명에 있어서 이용하는 유리체는 유리체의 종방향(중심축 방향)에 전압을 인가하는 경우에는 유효부의 길
이가 500㎜ 미만이면 무방하다. 유효부의 길이가 500㎜ 이상인 유리체에 대하여 불순물 양이온을 종방향으로 이동
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시키고자 하는 경우, 그 이동 거리가 길어지기 때문에, 고순도화 처리를 실행하는 시간이 길어지는 동시에, 인가 전
압을 크게 할 필요가 있다. 인가 전압이 지나치게 커지면(예컨대 50kV 이상), 유리체에 인가하기 전에 방전될 우려
가 있다.
이에 반하여, 유리체의 대략 직경 방향으로 전압을 인가하는 경우에는, 유효부의 길이가 500㎜ 이상이어도 무방하
다. 따라서, 유효부의 길이가 긴 유리체에 대해서는, 유리체의 대략 직경방향으로 전압을 인가하는 쪽이 효율적으로
고순도화를 실시할 수 있다.
또한, 이러한 방법으로 고순도화된 외경 100㎜ 이상의 고순도 유리체는 비교적 대형의 유리체이다. 또한, 유리체의
유효부에서의 불순물 양이온의 함유 농도가 0.01 중량ppm 이하로 되도록 고순도화를 실행하면 좋다. 예컨대, 각 불
순물 양이온(리튬 이온, 나트륨 이온, 칼륨 이온 등의 알칼리 금속 이온이나 구리 이온 등)의 함유 농도가 각각 10 중
량ppb 이하인 것이 바람직하다.
이러한 고정밀도이며 대형의 고순도 유리체를 광섬유의 모재로서 이용하면, 전송 특성이 양호한 고품질의 광섬유를
효율적으로 제조할 수 있다.
이하, 유리 파이프의 고순도화 방법으로서 채용할 수 있는 형태에 대하여 간결하게 설명한다.
(1) 유리 파이프를 1000℃ 이상 1300℃ 미만의 범위내의 온도로 가열하면서 상기 유리 파이프에 대하여 전압을 인
가하는 전압 인가 공정을 갖는 유리 파이프의 고순도화 방법.
(2) 상기 유리 파이프를 그 중심축을 회전축으로 하여 1rpm 이상 100rpm 이하의 범위내의 회전 속도로 회전시키면
서 상기 전압 인가 공정을 실행하는 상기 (1)에 기재된 유리 파이프의 고순도화 방법.
(3) 상기 전압의 전압 구배의 방향을 상기 유리 파이프의 대략 직경 방향으로 실행하는 상기 (1) 또는 상기 (2)에 기
재된 유리 파이프의 고순도화 방법.
(4) 상기 전압 구배를 상기 유리 파이프의 내주면측으로부터 외주면측을 향해 음의 구배로 하는 동시에, 상기 전압
인가 공정에 이어서, 상기 유리 파이프의 외주면으로부터 소정 깊이까지의 영역을 제거하는 표면 균일 제거 공정을
갖는 상기 (8)에 기재된 유리 파이프의 고순도화 방법.
(5) 상기 전압 구배를 상기 유리 파이프의 외주면측으로부터 내주면측을 향해 음의 구배로 하는 동시에, 상기 전압
인가 공정에 이어서, 상기 유리 파이프의 내주면으로부터 소정 깊이까지의 영역을 제거하는 표면 균일 제거 공정을
갖는 상기 (3)에 기재된 유리 파이프의 고순도화 방법.
(6) 상기 전압의 전압 구배의 방향을 상기 유리 파이프의 중심축의 방향으로 하는 상기 (1) 또는 상기 (2)에 기재된
유리 파이프의 고순도화 방법.
(7) 상기 전압 구배를 상기 유리 파이프의 제 1 단면으로부터 제 2 단면을 향하는 방향에서 음의 구배로 하는 동시
에, 상기 유리 파이프의 제 2 단면으로부터 소정 깊이까지의 영역을 제거하는 단부 제거 공정을 갖는 상기 (6)에 기
재된 유리 파이프의 고순도화 방법.
(실시예 1)
상기 제 4 고순도화 장치(300)에 준하는 고순도화 장치를 사용하여 제 3 실시 형태에 따른 유리 파이프의 고순도화
를 이하의 조건으로 한다.
유리 파이프의 외경 : 150㎜
유리 파이프의 내경 : 105㎜
유리 파이프의 종방향 길이 : 1500㎜
상기 유리 파이프의 조성은 불순물 양이온(리튬 이온, 나트륨 이온, 칼륨 이온 및 구리 이온의 총합)을 0.1 중량ppm
함유하는 SiO2이다.
여기서, 불순물 양이온의 농도는 유리 파이프 전체에 대한 불순물 양이온의 함유량을 의미하고, 이하에 있어서도 동
일하게 한다.
또한, 상기 유리 파이프의 종방향의 외경의 변형을 초음파 측정기로 측정하여, 표준 편차(이하, 이 표준 편차를 유리
파이프 직경 표준 편차라고도 함)를 산출한 결과, 0.1㎜이다.
내측 가스 : 아르곤, -0.5kPa·gage
외측 가스 : 아르곤, 10리터/분, 1kPa·gage
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가열 온도 : 1100℃
전압 : 40kV의 직류 전압
전압 인가 공정 시간 : 30시간
유리 파이프의 회전 속도 : 30rpm
표면 균일 제거 공정(화학 에칭)에 있어서 제거되는 유리 파이프의 외주면으로부터의 깊이 : 0.24㎜
(실시예 2)
가열 온도를 1280℃로 하는 이외에는, 실시예 1과 동일하게 유리 파이프의 고순도화 방법을 실행한다.
(비교예 1)
가열 온도를 1320℃로 하는 것 이외에는, 실시 형태 1과 동일하게 유리 파이프의 고순도화 방법을 실행한다.
실시예 및 비교예의 고순도화 방법을 실시한 후에 있어서의 유리 파이프의 결과를 하기 표에 나타낸다.
표 2
가열온도(℃) 불순물 이온의 농도(중량·ppm) 유리 파이프 직경 표준 편차(mm)
실시예 1 1100 0.02 0.1
실시예 2 1280 <0.01 0.3
비교예 1 1320 <0.01 0.8
표 2에 나타내는 바와 같이, 가열 온도가 1300℃ 미만으로 된 실시예의 고순도화 방법에 의하면, 불순물 양이온이
감소하고, 또한 유리 파이프 직경 표준 편차는 거의 변화하지 않는다. 즉, 유리 파이프의 변형이 고차원으로 억제되
면서, 고순도화가 실시된다. 실시예의 고순도화 방법에 의해 고차원으로 된 유리 파이프는 그 상태에서 예컨대 광섬
유용으로서의 형상 정밀도 및 순도를 만족한다.
한편, 비교예 1은 유리 파이프 직경 표준 편차가 증대한다. 이것은, 유리 파이프의 변형을 의미하고, 그 상태에서는
예컨대 광섬유용으로서의 형상 정밀도를 만족시키지 않는다.
그런데, 이상 설명한 유리체의 고순도화 방법을 적절히 이용하면서, 유리체의 천공(직경 확장을 포함함)을 실행하여
고순도의 유리관을 제조할 수 있다.
다음으로 고순도화 처리를 수반하는, 본 발명에 따른 유리관의 제조 방법 및 제조 장치의 실시의 형태의 예를, 도 17
내지 도 24에 기초하여 설명한다.
(제 7 실시 형태)
이 제 7 실시 형태에서는, 천공 지그를 유리체에 접촉시킬 때에, 발열체와 천공 지그를 전극으로서 이용하고, 유리관
의 내주측 및 외주측에 전압을 인가하여, 점차 성형해가는 유리관의 직경방향으로 전압 구배를 발생시키는 형태에
대하여 설명한다. 또한, 유리관의 직경 방향이란, 유리관의 종방향의 축에 대하여 수직한 방향을 가리킨다.
도 17에 도시하는 바와 같이, 본 실시 형태에 사용되는 유리관의 제조 장치(101)는 소위 피어싱법에 의해 유리관을
제조하는 것이고, 유리 로드(103)를 가열하는 가열로(140)와, 가열로(140)의 입구측에 배치된 입구측 기대(110)와,
가열로(140)의 출구측에 배치된 출구측 기대(120)가 설치되어 있다.
또한, 천공된 유리 로드(103)의 일 단부에는 유리제의 더미파이프(104)가 접속되어 있다.
입구측 기대(110)상에는, 소망하는 속도로 도면의 좌우 방향으로 슬라이딩 이동하는 것이 가능한 제 1 이송 지지대
(111)가 구비되어 있다. 이 제 1 이송 지지대(111)는 유리 로드(103)의 천공 종료단측을 제 1 척(112)에 의해 파지
하고, 또한 유리 로드(103)를 그 종방향의 축을 중심으로 회전시키는 것이 가능하도록 구성되어 있다.
또한, 출구측 기대(120)상에는 제 1 이송 지지대(111)와 같이 도면의 좌우 방향으로 슬라이딩 이동이 가능한 제 2
이송 지지대(121)가 구비되어 있다. 제 2 이송 지지대(121)의 이동 속도는 제 1 이송 지지대(111)의 이동 속도에 대
응하여 적절히 제어된다. 이 제 2 이송 지지대(121)는 유리 로드(103)의 천공 개시단측에 접속된 더미 파이프(104)
의 일단부를 제 2 척(122)에 의해 파지하고, 유리 로드(103)를 그 종방향의 축을 중심으로 회전시키는 것이 가능하
도록 구성되어 있다. 또한, 그 회전은 제 1 이송 지지대(111)의 제 1 척(112)의 회전에 동기시키도록 제어 가능하다.
또한, 제 1 척(112)의 회전 속도와 제 2 척(122)의 회전속도를 상이하게 한 것도 가능하다. 제 1 척(112) 및 제 2 척
(122)의 회전 속도는 1rpm 내지 100rpm 정도가 바람직하다.
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또한, 출구측 기대(120)상에는 천공 지그(130)를 고정하기 위한 고정 부재(135)가 설치되어 있다. 천공 지그(130)
는 지지 로드(132)와, 지지 로드(132)의 선단에 설치된 브릿지(131)를 구비하고 있고, 고정 부재(135)에 대하여 지
지 로드(132)가 고정되어 있다. 또한, 지지 로드(132)는 브릿지(131)와 동일한 중심축을 갖고, 또한 유리 로드(103)
와 중심축을 일치시키도록 지지된다.
브릿지(131)는 유리 로드(103)의 연화 온도에서 사용 가능하고, 유리 로드(103)와 화학 반응하지 않는 재료로 형성
되어 있다. 바람직하게는, 브릿지(131)는 흑연에 의해 형성되어 있다. 흑연은, 유리가 연화되는 고온시에 있어서도
안정성이 우수한 동시에, 높은 도전성을 갖고 있다.
또한, 일반적인 흑연에 포함되는 불순물의 함유율은 400ppm 정도이지만, 본 실시 형태의 브릿지(131)에는 고순도
의 흑연을 이용하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 불순물의 함유량을 1ppm 이하로 한다. 이로써, 브릿지
(131)를 유리 로드(103)에 접촉시켜 압입할 때에, 브릿지(131)로부터 유리 로드(103)에 대하여 불순물이 혼입되기
어려워진다.
또한, 브릿지(131)는 적어도 유리에 접촉하는 부분이 탄화규소(SiC), 열분해 탄소(PyC), 금속 탄화물중 어느 하나
를 함유하도록 표면 처리되어 있으면 좋다. 또한, 금속 탄화물은 예컨대 니오브카바이트(NbC), 탄탈카바이트
(TaC), 티타늄 카바이트(TiC), 지르콘카바이트(ZrC)를 바람직한 재질로서 예시할 수 있다.
표면 처리의 방법으로서, 예컨대 브릿지(131)의 표면에 상기 탄화규소 등의 피막층을 형성해둠으로써 강도나 내마
모성을 향상시킬 수 있고, 고온 상태에 있어서의 산화도 방지할 수 있다. 또한, 이러한 표면 처리는 브릿지(131)의
표면을 고순도로 유지할 수 있는 동시에, 브릿지(131)의 내부로부터 유리 로드(103)로의 불순물의 확산도 방지할
수 있다.
또한, 본 실시 형태의 가열로(140)는 고주파 유전 가열 방식의 화로이며, 코일(142)에 교류 전류를 흘리는 것에 의
해 발열체(141)가 발열한다. 발열체(141)는 유리 로드(103)와 브릿지(131)의 접합부 주변을 덮는 원통형상의 흑연
이다. 이 발열체(141)가 유리의 연화점 이상의 온도로 발열함으로써, 유리 로드(103)를 가열하여 연화시킨다.
또한, VAD법 등에 의해 형성된 순도가 높은 유리체의 경우, 연화점은 1700℃정도이다.
다음으로 점차 성형하는 유리관의 내주측 및 외주측에 전압을 인가하기 위한 구성에 대하여 말한다.
도 18에 도시하는 바와 같이, 발열체(141) 및 브릿지(131)는 각각 양 또는 음으로 분극된 전위의 전극이 되도록 구
성되어 있다. 즉, 발열체(141) 및 브릿지(131)에는 직류 전원이 접속되어 있다.
이러한 구성에 의해, 브릿지(131)는 천공된 유리관(106)과의 접촉에 의해, 유리관(106)의 내주측으로 전압을 인가
할 수 있다. 또한, 발열체(141)는 유리관(106)의 외주측에 전압을 인가할 수 있다. 바람직하게는, 공간(143)내로 연
통하는 가스 공급 수단(도시하지 않음)을 설치하여, 공간(143)내에 가스를 공급하면 좋다. 이 가스에 의해, 비접촉
상태에 있는 발열체(141)와 유리관(106)의 사이의 도전성을 향상시켜, 유리관(106)에 효율적으로 전압을 인가할
수 있다.
또한, 가스로는 아르곤 등의 희가스나 질소 가스를 이용할 수 있다. 또한, 이온화된 가스를 이용하는 것이 바람직하
다.
본 실시 형태에 있어서 유리관을 제조할 때에는, 도 17 및 도 18에 도시하는 바와 같이, 가열로(140)의 내부로 이송
된 유리 로드(103)를, 발열체(141)를 발열시킴으로써 가열하여 연화시키고, 그 연화된 영역에 천공 지그(130)의 브
릿지(131)를 접촉시켜 압입함으로써, 유리 로드(103)를 점차 천공하여, 유리관(106)을 성형해 간다. 그리고, 유리
로드(103)에 브릿지(131)를 압입할 때에, 점차 성형되는 유리관(106)에 대하여, 발열체(141) 및 브릿지(131)로부
터 전압을 인가한다. 이 때, 발열체(141)와 브릿지(131)의 전위가 다른 극이 되도록 설정한다. 이로써, 유리관(106)
의 직경 방향에 전압 구배를 발생시킬 수 있다.
예컨대, 도 18에 도시하는 바와 같이, 발열체(141)를 음극으로 하고, 브릿지(131)를 양극으로 한다. 이 경우에 발생
하는 전압 구배는 유리관(106)의 내주측으로부터 외주측을 향해, 전위가 플러스로부터 마이너스로 변화하는 음의
구배로 된다.
유리체(103)의 제조시에 혼입된 불순물이나, 브릿지(131)로부터 혼입된 불순물은 리튬 이온, 나트륨 이온, 칼륨 이
온 등의 알칼리 금속 이온이나, 칼슘 이온 등의 알칼리 토금속 이온, 구리 이온 등의 양이온이 주체이다. 따라서, 연
화되고 있는 유리관(106)의 직경 방향으로 발생한 전압 구배에 의해, 불순물은 음극측에 위치하는 유리관(106)의
외주 부분으로 이동한다.
이와 같이, 유리관(106)내에 혼입하고 있던 불순물을 외주부분으로 이동시킴으로써, 외주 부분 이외의 고순도화를
도모할 수 있다.
또한, 불순물의 이동은 유리가 연화되어 점도가 낮을수록 발생하기 쉽다. 본 발명에 있어서는, 피어싱과 거의 동시
에 고순도화 처리를 실행하기 때문에, 천공시의 유리관(106)은 예컨대 1800℃ 정도로 가열되어 있다. 그 때문에, 불
순물을 효율적으로 이동시킬 수 있고, 고순도화 처리를 효과적으로 실행할 수 있다.
또한, 유리관(106)내에 국재(局在)시킨 불순물은 감삭 가공 등의 기계적 수단이나, 불소산을 사용한 에칭 처리 등의
화학적 수단을 이용함으로써, 유리관(106)의 외주 부분을 소망하는 깊이까지 제거하여, 적절히 제거할 수 있다.
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또한, 유리관(106)에 발생시키는 전압 구배의 크기에 의해, 유리관(106)의 외주 부분에 국재시킨 불순물을 외주면
으로부터 외방으로 확산시키는 것도 가능하다.
도 18에 도시한 형태에서는, 발열체(141)와 유리관(106)의 사이에 공간(143)을 설치하고, 전극인 발열체(141)와
유리관(106)이 비접촉 상태이지만, 이것들을 접촉시켜도 좋다. 즉, 도 19에 도시하는 바와 같이, 천공된 유리관
(106)의 외주면이 발열체(141)의 내주면에 접촉하도록, 발열체(141)의 내경을 설정한다. 이러한 구성에 의해, 천공
되면서 외경이 커진 유리관(106)에 대하여, 가스를 이용하지 않아도, 외주측과 내주측의 양방으로부터 직접 전압을
인가할 수 있고, 고순도화를 효과적으로 실행할 수 있다. 또한, 가스 공급 수단을 설치할 필요도 없다.
또한, 발열체(141)의 내경을 소망 유리관(106)의 외경과 동일한 치수로 설정해두면, 유리관(106)의 외경을 소망하
는 크기로 성형할 수 있다.
또한, 이 경우에는 발열체(141)에 브릿지(131)와 동일한 표면 처리를 실시해 두면, 유리관(106)에 대하여 불순물이
혼입되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는 불순물을 유리관의 외주측에 국재시키는 형태에 대하여 설명했지만, 내주측에 국재시킬
수도 있다. 즉, 발열체(141)를 양극으로 하고, 브릿지(131)를 음극으로 한다. 이 경우에 발생하는 전압 구배는 유리
관(106)의 외주측으로부터 내주측을 향해, 전위가 플러스로부터 마이너스로 변화하는 음의 구배로 된다.
브릿지(131)를 음극으로 한 경우에는, 양이온인 불순물이 브릿지(131)내에 적재되기 쉽다. 그 때문에, 브릿지(131)
로부터 유리관(106)에 불순물이 혼입되는 것을 방지할 수 있다. 그리고, 유리체(103)내에 혼입되어 있던 불순물을,
유리관(106)의 내주 부분에 국재시키는 동시에, 브릿지(131)에 흡수시킬 수 있다.
이와 같이, 내주부분에 불순물을 국재시킨 경우도, 필요에 따라 유리관(106)의 내주부분을 소망하는 깊이까지 제거
하여, 유리관(106)으로부터 불순물을 제거할 수 있다.
또한, 불순물을 흡수시킨 브릿지(131)는 재생화 처리를 실행하는 것이 바람직하다. 예컨대, 가열 공간을 염소 가스
의 분위기로 한 가열로를 이용하여 브릿지(131)를 가열하여, 브릿지(131)내에 포함된 양이온의 불순물을 염소 가스
중에 확산시킴으로써 재생화할 수 있다.
이상, 발열체와 천공 지그를 전극으로서 이용하는 형태에 대하여 설명했지만, 본 발명에 있어서는, 전극으로서 다른
부재를 이용하는 것도 가능하다. 이하에 그 형태에 대하여 설명한다.
(제 8 실시 형태)
이 제 8 실시 형태에서는 천공 지그에 설치한 전극용 부재를 전극으로서 이용하는 형태에 대하여 설명한다.
본 실시 형태에서 사용되는 유리관의 제조 장치의 구성은, 도 17에 도시한 유리관의 제조 장치(101)와 거의 동일하
다. 본 실시 형태의 주요부에 대하여, 도 20을 참조하여 설명한다.
도 20에 도시하는 바와 같이, 본 실시 형태에서 사용하는 천공 지그(130a)는 브릿지(131)의 후방(도면의 우방)의 근
방 위치에, 전극으로 되는 전극용 부재(133)가 설치되어 있다. 이 전극용 부재(133)는 지지 로드(132)에 고정된 원
통 형상을 이루고, 그 외직경은 브릿지(131)와 거의 동등하다. 또한, 전극용 부재(133)의 재질은 상술한 브릿지
(131)와 동일하고, 바람직하게는 브릿지(131)와 같은 표면 처리가 실시되어 있다.
본 실시 형태에서는, 브릿지(131)에 직류 전원을 접속하는 대신에, 이 전극용 부재(133)에 직류 전원이 접속되어 있
다. 따라서, 전극용 부재(133)는 천공된 유리관(106)과의 접촉에 의해, 유리관(106)의 내주측에 전압을 인가할 수
있다.
이와 같이 구성된 전극용 부재(133)는 전극으로서의 기능을 갖는 동시에, 연화되고 있는 유리관(106)의 내경을 유
지하도록 작용한다. 또한, 전극용 부재(133)의 표면에, 탄화규소 등의 피막층을 형성해 두면, 유리관(106)에 불순물
이 혼입되지 않는다.
유리 로드(103)에 브릿지(131)를 압입할 때는, 점차 성형되는 유리관(106)에 대하여, 발열체(141) 및 전극용 부재
(133)로부터 전압을 인가한다. 이 때, 발열체(141)와 전극용 부재(133)의 전위가 다른 극이 되도록 설정한다. 이로
써, 유리관(106)의 직경 방향에 전압 구배를 발생시킬 수 있다.
도 20에 도시하는 바와 같이, 발열체(141)를 음극으로 하고, 전극용 부재(133)를 양극으로 하면, 유리관(106)의 내
주측으로부터 외주측을 향해, 전위가 플러스에서 마이너스로 변화되는 음의 전압 구배가 발생한다. 이 경우, 유리관
(106)의 외주 부분에 불순물이 국재한다.
또한, 도 20과는 반대로, 발열체(141)를 양극으로 하고, 전극용 부재(133)를 음극으로 할 수도 있다. 이 경우, 유리
관(106)의 내주 부분에 불순물이 국재한다.
여기서, 전극용 부재(133)를 음극으로 했을 때에, 브릿지(131)에도 전압이 인가되어 음극으로서 작용하는 경우가
있다. 그 경우, 불순물이 브릿지(131)에 흡수되게 된다. 그 때문에, 브릿지(131)를 비도전성의 재질로 구성하면 좋
공개특허 10-2005-0027086
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다. 또는, 전극용 부재 (133)와 브릿지(131) 사이에 위치하는 지지 로드(132)의 일부분을 비도전성의 재질로 구성
해도 좋다. 비도전성의 재료는 질화붕소, 지르코니아, 세라믹 등을 이용할 수 있다.
이로써, 불순물을 전극용 부재(133)만으로 흡수시킬 수 있기 때문에, 브릿지(131)를 불순물에 의해 오염시키지 않
는다. 오염된 전극용 부재(133)는 지지 로드(132)로부터 분리하여, 새로운 부재와 교환하거나, 재생화 처리하면 좋
다. 이로써, 유지 보수를 용이하게 실행할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 있어서는, 전극용 부재(133)의 외경을 브릿지(131)보다 작게 하여, 유리관(106)의 내주면과
전극용 부재(133)를 분리시키도록 구성할 수도 있다. 그 경우, 상술한 바와 같은 가스를 유리관(106)내에 공급하면
좋다.
또한, 제 7 실시 형태와 같이, 본 실시 형태에 있어서도, 도 19에 도시하는 바와 발열체(141)를 유리관(106)에 접촉
시켜도 좋다.
(제 9 실시 형태)
이 제 9 실시 형태에서는 가열로내에 설치한 노심관을 전극으로서 이용하는 형태에 대하여 설명한다.
도 21에 도시하는 바와 같이, 본 실시 형태에서 사용되는 가열로(140a)는 발열체(141)의 내주측의 공간에 원통 형
상의 노심관(144)이 설치되어 있다. 이 노심관(144)과 성형되는 유리관(106) 사이에는 공간(145)이 설치되어 있다.
또한, 노심관(144)의 재질로는 카본 등을 이용할 수 있다.
본 실시 형태에서는 발열체(141)에 직류 전원을 접속하는 대신에, 이 노심관(144)에 직류 전원이 접속되어 있다. 따
라서, 노심관(144)은 유리관(106)의 외주측에 전압을 인가할 수 있다. 또한, 전압을 인가할 때에 공간(145)내에 가
스를 공급하면 좋다.
이러한 구성에 의해, 노심관(144) 및 브릿지(131)를 전극으로서 이용하여, 유리관(106)의 직경 방향으로 전압 구배
를 발생시킬 수 있다.
따라서, 제 7 실시 형태의 경우와 같이, 성형하는 유리관(106)을 고순도화할 수 있다. 또한, 노심관(144)이 오염된
경우에는, 그 노심관(144)을 교환 또는 재생화 처리함으로써 유지 보수를 하는 것이 용이하다.
(제 10 실시 형태)
이 제 10 실시 형태에서는 가열로내에 설치한 다이스를 전극으로서 이용하는 형태에 대하여 설명한다.
도 22에 도시하는 바와 같이, 본 실시 형태에서 사용되는 가열로(140b)는 발열체(141)의 내주에 다이스(146)가 설
치되어 있다. 이 다이스(146)는 상술한 브릿지(131)와 같이, 유리관(106)에 불순물이 혼입되지 않도록 구성된 흑연
으로 이루어져 있다. 본 실시 형태에서는 발열체(141) 대신에, 다이스(146)에 직류 전원이 접속되어 있다. 따라서,
다이스(146) 및 브릿지(131)를 전극으로서 이용하여, 유리관(106)의 직경 방향으로 전압 구배를 발생시킬 수 있다.
이 때, 다이스(146)와 브릿지(131)는 유리관(106)과 접촉한 상태에 있기 때문에, 상기 실시 형태와 같이 가스를 이
용하지 않아도, 유리관(106)에 대하여 효율적으로 전압을 작용시킬 수 있다. 또한, 가스 공급 수단을 설치할 필요도
없다.
또한, 다이스(146)를 설치함으로써, 브릿지(131)에 의해 유리 로드(103)를 천공하면서, 유리관(106)의 외경을 소망
하는 크기로 성형할 수 있다.
따라서, 유리관(106)을 정밀도가 양호하게 성형하는 동시에, 효율적으로 고순도화할 수 있다.
(제 11 실시 형태)
이 제 11 실시 형태에서는 유리관의 외주면의 외측에 설치한 적어도 한쌍의 전극으로부터 유리관에 전압을 인가하
는 형태에 대하여 설명한다.
도 23에 도시하는 바와 같이, 본 실시 형태에서 사용되는 유리관의 제조 장치는 가열로(140)의 내측에 유리관(106)
의 외주를 삽입하도록 대향하여 배치된 한쌍의 전극(1, 2)이 설치되어 있다. 이러한 전극(1, 2)은 상술한 고순도화
방법으로 설명한 전극(1, 2)과 동일한 재질로 형성되어 있고, 유리관(106)에 접촉하는 면이 유리관(106)의 외주면
과 동일한 곡률로 만곡된 형상으로 되어 있다. 본 실시 형태에 있어서, 전극은 예컨대 도 2 내지 도 5를 참조하여 설
명한 제 1 실시 형태 또는 제 2 실시 형태와 동일한 형태로 사용된다. 즉, 유리관을 제조하면서, 그 내부에 포함된 불
순물을 외주의 일부분에 편재화시켜, 고순도화를 실행할 수 있다.
(제 12 실시 형태)
이 제 12 실시 형태에서는 유리체의 종방향의 제 1 단면 및 제 2 단면에 접촉하여 배치된 전극으로부터 유리체에 전
압을 인가하는 형태에 대하여 설명한다.
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도 24에 도시하는 바와 같이, 본 실시 형태에서 사용되는 유리관의 제조 장치(101a)는, 제 5 실시 형태에서 설명한
제 6 고순도화 장치(500)(도 14 참조)와 같이, 유리 로드(103)와 더미 파이프(104)로 이루어지는 유리체의 종방향
의 양단면의 외측에 전극(65, 66)이 설치되어 있다. 이러한 전극(65, 66)은 제 5 실시 형태의 경우와 거의 동일한 구
성이고, 사용 방법도 제 5 실시 형태의 경우와 동일하다. 즉, 천공 지그(130)에 의해 천공을 실행할 때에, 유리관
(106)의 종방향으로 전압을 인가하여, 종방향의 전압 구배를 발생시킨다. 이로써, 음극측에 불순물을 편재시켜, 유
리관(106)의 제조와 동시에 고순도화를 실행할 수 있다.
또한, 상기 모든 실시 형태에 있어서, 전극은 유리체(또는 유리관)에 대하여 접촉시키거나 접촉시키지 않아도 좋다.
전극을 접촉시킨 경우에는, 가스를 이용할 필요가 없고, 또한 음극이 접촉한 부분의 적어도 가장자리부를 제거하면
좋다. 전극을 접촉시키지 않는 경우에는, 음극이 배치된 측, 즉 전압 구배가 낮아진 측의, 적어도 가장자리부를 제거
하면 좋다. 또한, 상기 제 7 내지 제 12 실시 형태에 있어서, 전극에 인가하는 전압 등, 고순도화 처리의 방법 및 장치
는 상술한 제 1 내지 제 6 실시 형태에 기재한 방법 및 장치의 구성을 적절히 이용할 수 있다.
또한, 상술한 제 7 내지 제 12 실시 형태에서는, 원주 형상의 유리체인 유리 로드에 천공하는 형태에 대하여 설명했
지만, 본 발명의 유리관의 제조 방법은, 원통 형상의 유리체인 유리 파이프의 구멍의 내경을 직경 확장하는 경우에
대해서도, 동일하게 채용할 수 있다.
또한, 가열로로서 유도 가열 방식의 화로를 일례로서 들었지만, 저항 가열 방식의 화로를 이용해도 좋다.
본 발명을 구체적으로 또한 특정한 실시 형태를 참조하여 설명했지만, 본 발명의 주지와 범위를 일탈하지 않고 여러
변경이나 수정을 부가할 수 있는 것은 당업자에 있어서 분명하다.
산업상 이용 가능성
이상의 설명으로부터 분명하듯이, 본 발명에 의하면 유리체의 변형을 고차원으로 억제하면서 고순도화를 실시할 수
있는 유리체의 고순도화 방법 및 고순도 유리체와, 또한 고순도의 유리관을 얻을 수 있는 유리관의 제조 방법 및 장
치를 제공할 수 있다.
(57) 청구의 범위
청구항 1.
유리체의 고순도화 방법에 있어서,
원주 형상 또는 원통 형상의 유리체의 종방향의 적어도 일부분에 대하여, 외주면의 외측에 배치된 적어도 한쌍의 전
극으로부터, 상기 유리체의 대략 직경 방향으로 전압을 인가하는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 2.
제 1 항에 있어서,
상기 전극은 상기 유리체의 원주 방향으로 양극과 음극을 각각 복수 배치하고, 각 상기 양극 및 각 상기 음극의 전위
를 각각 설정하는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 3.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 유리체와 상기 전극을 상기 유리체의 원주 방향으로 상대적으로 요동시키는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 4.
제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
상기 전압을 인가한 후에, 상기 유리체의 외주면으로부터 소정 깊이까지의 영역을 제거하는 표면 제거 공정을 갖는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 5.
공개특허 10-2005-0027086
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유리체의 고순도화 방법에 있어서,
원통 형상의 유리체를 그 중심축을 회전축으로 하여 1rpm 이상 100rpm 이하의 범위내의 회전 속도로 회전시키면
서, 상기 유리체의 종방향의 적어도 일부분에 대하여, 상기 유리체의 외주면측과 내주면측에 배치된 전극으로부터,
상기 유리체의 대략 직경 방향으로 전압을 인가하는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 6.
제 5 항에 있어서,
상기 원통 형상의 유리체를 그 중심축을 회전축으로 하여 1rpm 이상 20rpm 이하의 범위내의 회전 속도로 회전시키
면서, 상기 전압을 인가하는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 7.
제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
상기 전압의 전압 구배를 상기 유리체의 내주면측으로부터 외주면측을 향해 음의 구배로 하는 동시에, 상기 전압을
인가한 후에, 상기 유리체의 외주면으로부터 소정 깊이까지의 영역을 제거하는 표면 제거 공정을 갖는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 8.
제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
상기 전압의 전압 구배를 상기 유리체의 외주면측으로부터 내주면측을 향해 음의 구배로 하는 동시에, 상기 전압을
인가한 후에, 상기 유리체의 내주면으로부터 소정 깊이까지의 영역을 제거하는 표면 제거 공정을 갖는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 9.
제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 있어서,
상기 유리체의 유효부의 종방향 전체에 대하여, 동시에 전압을 인가하는
유리체의 고순도화 방법
청구항 10.
제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 있어서,
상기 유리체에 대하여 종방향으로 순차적으로 상기 전압을 인가하는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 11.
제 10 항에 있어서,
상기 유리체에 대하여 종방향으로 순차적으로 상기 전압을 인가하면서, 상기 전압을 인가한 개소를 순차적으로 냉
각하는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 12.
제 1 항 내지 제 11 항중 어느 한 항에 있어서,
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상기 유리체의 유효부의 종방향의 길이가 500㎜ 이상인
유리체의 고순도화 방법.
청구항 13.
유리체의 고순도화 방법에 있어서,
원주 형상 또는 원통 형상의 유리체의 종방향의 제 1 단면 및 제 2 단면의 외측에 배치된 전극으로부터, 상기 유리체
의 종방향으로 전압을 인가하는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 14.
제 13 항에 있어서,
상기 전압의 전압 구배를 상기 유리체의 제 1 단면으로부터 제 2 단면을 향하는 방향에서 음의 구배로 하는 동시에,
상기 전압을 인가한 후에, 상기 유리체의 제 2 단면으로부터 소정 깊이까지의 영역을 제거하는 단부 제거 공정을 갖
는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 15.
제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
상기 유리체의 유효부의 종방향의 길이가 500㎜ 미만인
유리체의 고순도화 방법.
청구항 16.
제 1 항 내지 제 15 항중 어느 한 항에 있어서,
상기 전극을 상기 유리체에 접촉시키지 않고 전압을 인가하는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 17.
제 1 항 내지 제 15 항중 어느 한 항에 있어서,
상기 전극 중 적어도 일부를 상기 유리체에 접촉시킨 상태로 전압을 인가하는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 18.
제 1 항 내지 제 4 항, 제 13 항 내지 제 15 항중 어느 한 항에 있어서,
상기 원주 형상 유리체의 상기 전압을 인가하는 부분을 1450℃ 미만의 온도가 되도록 가열하여, 상기 전압을 인가
하는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 19.
제 1 항 내지 제 17 항중 어느 한 항에 있어서,
상기 유리체의 상기 전압을 인가하는 부분을 1300℃ 미만의 온도가 되도록 가열하여, 상기 전압을 인가하는
유리체의 고순도화 방법.
공개특허 10-2005-0027086
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청구항 20.
제 18 항 또는 제 19 항에 있어서,
상기 유리체의 상기 전압을 인가하는 부분을 450℃ 이상의 온도가 되도록 가열하여, 상기 전압을 인가하는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 21.
제 18 항 또는 제 19 항에 있어서,
상기 유리체의 상기 전압을 인가하는 부분을 600℃ 이상의 온도가 되도록 가열하여, 상기 전압을 인가하는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 22.
제 18 항 또는 제 19 항에 있어서,
상기 유리체의 상기 전압을 인가하는 부분을 900℃ 이상의 온도가 되도록 가열하여, 상기 전압을 인가하는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 23.
제 1 항 내지 제 22 항중 어느 한 항에 있어서,
상기 유리체의 유효부에 포함되는 불순물 양이온의 함유 농도를 0.01 중량ppm 이하로 하는
유리체의 고순도화 방법.
청구항 24.
제 1 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 기재된 유리체의 고순도화 방법에 의해 고순도화 처리를 실시한, 외경이 100
㎜ 이상이고 유효부의 종방향의 길이가 500㎜ 이상인
고순도 유리체.
청구항 25.
제 13 항 내지 제 15 항중 어느 한 항에 기재된 유리체의 고순도화 방법에 의해 고순도화 처리를 실시한, 외경이
100㎜ 이상이고 유효부의 종방향의 길이가 500㎜ 미만인
고순도 유리체.
청구항 26.
제 24 항 또는 제 25 항에 있어서,
상기 유리체의 유효부에서의 불순물 양이온의 함유 농도가 0.01 중량ppm 이하인
고순도 유리체.
청구항 27.
원주 형상 또는 원통 형상의 유리체를 가열하여 연화시켜, 상기 유리체의 상기 연화된 영역에 천공 지그를 접촉시킴
으로써 상기 유리체를 점차 유리관으로 성형하는 유리관의 제조 방법에 있어서,
상기 천공 지그를 상기 유리체에 접촉시킬 때에, 상기 유리체의 외주면의 외측에 설치한 적어도 한쌍의 전극으로부
터 상기 유리관에 전압을 인가하고, 상기 유리관의 대략 직경 방향으로 전압 구배를 발생시키는
공개특허 10-2005-0027086
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유리관의 제조 방법.
청구항 28.
원주 형상 또는 원통 형상의 유리체를 가열하여 연화시켜, 상기 유리체의 상기 연화된 영역에 천공 지그를 접촉시킴
으로써 상기 유리체를 점차 유리관으로 성형하는 유리관의 제조 방법에 있어서,
상기 천공 지그를 상기 유리체에 접촉시킬 때에, 상기 천공 지그와 상기 유리체의 외주측, 또는 상기 유리관의 내주
측과 외주측에 전압을 인가하여, 상기 유리체 또는 상기 유리관의 직경 방향으로 전압 구배를 발생시키는
유리관의 제조 방법.
청구항 29.
원주 형상 또는 원통 형상의 유리체를 가열하여 연화시켜, 상기 유리체의 상기 연화된 영역에 천공 지그를 접촉시킴
으로써 상기 유리체를 점차 유리관으로 성형하는 유리관의 제조 방법에 있어서,
상기 천공 지그를 상기 유리체에 접촉시킬 때에, 상기 유리체의 종방향의 제 1 단면 및 제 2 단면의 외측에 배치된
전극으로부터 상기 유리체에 전압을 인가하여, 상기 유리관의 종방향으로 전압 구배를 발생시키는
유리관의 제조 방법.
청구항 30.
제 27 항 내지 제 29 항중 어느 한 항에 있어서,
상기 유리관의 성형 후, 상기 유리관에 있어서의 상기 전압 구배가 낮아진 측의 적어도 가장자리부를 제거하는
유리관의 제조 방법.
청구항 31.
원주 형상 또는 원통 형상의 유리체의 주위에 배치된 발열체와, 상기 발열체에 의해 가열된 상기 유리체에 접촉시키
는 천공 지그를 구비하고, 상기 접촉에 의해 상기 유리체를 점차 유리관으로 성형하는 유리관의 제조 장치에 있어
서,
상기 유리체의 외주면의 외측에 적어도 한쌍의 전극을 구비하고 있는
유리관의 제조 장치.
청구항 32.
원주 형상 또는 원통 형상의 유리체의 주위에 배치된 발열체와, 상기 발열체에 의해 가열된 상기 유리체에 접촉시키
는 천공 지그를 구비하고, 상기 접촉에 의해 상기 유리체를 점차 유리관으로 성형하는 유리관의 제조 장치에 있어
서,
상기 천공 지그가 전극인 동시에 상기 유리체의 외주측에 전극을 구비하고 있거나 또는 상기 유리관의 내주측과 외
주측에 전극을 구비하고 있는
유리관의 제조 장치.
청구항 33.
원주 형상 또는 원통 형상의 유리체의 주위에 배치된 발열체와, 상기 발열체에 의해 가열된 상기 유리체에 접촉시키
는 천공 지그를 구비하고, 상기 접촉에 의해 상기 유리체를 점차 유리관으로 성형하는 유리관의 제조 장치에 있어
서,
상기 유리체의 종방향의 양단면의 외측에 적어도 한쌍의 전극을 구비하고 있는
유리관의 제조 장치.
청구항 34.
제 31 항 내지 제 33 항중 어느 한 항에 있어서,
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상기 천공 지그는 적어도 상기 유리체에 접촉하는 부분이 탄화 규소, 열분해 탄소, 금속 탄화물중 어느 하나를 함유
하도록 표면 처리되어 있는
유리관의 제조 장치.
요약
본 발명의 과제는 유리체의 변형을 고차원으로 억제하면서 고순도화를 실시할 수 있는 유리체의 고순도화 방법 및
고순도 유리체와, 또한 고순도의 유리관을 얻을 수 있는 유리관의 제조 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 유리체의 고순도화 방법은 유리 파이프(11)를 1300℃ 미만의 범위내의 온도로 가열하면서 유리 파이프
(11)에 대하여 접촉한 전극(1, 2)으로부터, 유리 파이프(11)의 대략 직경 방향으로 전압을 인가하는 것이다. 또한,
본 발명의 유리관의 제조방법은 유리 로드(103)를 가열하여 연화시켜서, 유리 로드(103)가 연화된 영역에 천공 지
그(130)를 접촉시킴으로써 유리 로드(103)를 점차 유리관(106)으로 성형할 때에, 유리관(106)의 내주측과 외주측
에 전압을 인가하여, 유리관(106)의 직경 방향으로 전압 구배를 발생시키는 것이다.
대표도
도면
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도면1
도면2a
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도면2b
도면3
도면4
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도면5
도면6
공개특허 10-2005-0027086
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도면7
공개특허 10-2005-0027086
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도면8
도면9a
도면9b
공개특허 10-2005-0027086
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도면10
도면11
공개특허 10-2005-0027086
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도면12
도면13
공개특허 10-2005-0027086
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도면14
도면15a
도면15b
공개특허 10-2005-0027086
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도면16
공개특허 10-2005-0027086
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도면17
도면18
공개특허 10-2005-0027086
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도면19
도면20
도면21
공개특허 10-2005-0027086
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도면22
도면23
공개특허 10-2005-0027086
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도면24
도면25
공개특허 10-2005-0027086
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