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(19) 대한민국특허청(KR)
(12) 공개특허공보(A)
(11) 공개번호 10-2016-0085158
(43) 공개일자 2016년07월15일
(51) 국제특허분류(Int. Cl.)
C02F 1/52 (2006.01)
(52) CPC특허분류
C02F 1/5245 (2013.01)
C02F 1/5236 (2013.01)
(21) 출원번호 10-2015-0002196
(22) 출원일자 2015년01월07일
심사청구일자 2015년01월07일
(71) 출원인
회명마루지오(주)
경상북도 구미시 옥계2공단로 139 (구포동)
(72) 발명자
최재영
경상북도 구미시 옥계2공단로 139
김경도
경상북도 구미시 해마루공원로 111 구미옥계우미
린아파트 101-2302
조항백
인천광역시 연수구 선학로 90 선학아주아파트 10
3동 1407호
(74) 대리인
홍성훈
전체 청구항 수 : 총 4 항
(54) 발명의 명칭 고염기 수처리제의 제조방법 및 고염기 수처리제
(57) 요 약
본 발명은 고염기 수처리제의 제조방법에 관한 것으로, 55%이상의 산화알루미늄(Al203)을 함유하는 수산화알루미
늄(Al(OH)3,) 25~35wt%와, HCl 35%가 함유되는 염산(HCl)55~65wt%이 혼합된 후, 150 ± 10℃, 3~4kgf/cm
2
에서
6~7시간 동안 반응되고, 붕산 0.4 ~ 1.0wt%가 첨가되어 안정성을 향상시켜, 산화알루미늄(Al203)이 19~21%이고
(뒷면에 계속)
대 표 도 - 도1
공개특허 10-2016-0085158
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염기도가 45%인 폴리염화알루미늄〔〔Al2(OH)nCl6)을 제조하는 제 1 단계와, 상기 제 1 단계에서 제조한 폴리염화
알루미늄 물질 50~60%wt와 Al203 7%이상인 황산알루미늄(Alum) 10~40wt%을 섞어주고, 고속교반기를 압력은
0.02~0.05MPa, 교반속도는 2000~2500rpm으로 유지하며, 25%인 수산화나트륨(NaOH)과 25%인 수산화칼륨을 각각
5~20wt%투입하고, 물과 안정제를 추가하여, 교반속도 15~50rpm으로 50℃이내에서 1~2시간 동안 숙성시켜, 10~15%
의 산화알루미늄(Al203)을 형성하고 50~75%의 고염기도를 갖는 폴리염화알루미늄을 제조하는 제2 단계를 포함하는
것을 특징으로 한다.
(52) CPC특허분류
C02F 2001/52 (2013.01)
공개특허 10-2016-0085158
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명 세 서
청구범위
청구항 1
55%이상의 산화알루미늄(Al203)을 함유하는 수산화알루미늄(Al(OH)3,) 25~35wt%와, HCl 35%가 함유되는 염산
(HCl)55~65wt%이 혼합된 후, 150 ± 10℃, 3~4kgf/cm
2
에서 6~7시간 동안 반응되고, 붕산 0.4 ~ 1.0wt%가 첨가되
어 안정성을 향상시켜, 산화알루미늄(Al203)이 19~21%이고 염기도가 45%인 폴리염화알루미늄〔〔Al2(OH)nCl6)을
제조하는 제 1 단계와,
상기 제 1 단계에서 제조한 폴리염화알루미늄 물질 50~60%wt와 Al203 7%이상인 황산알루미늄(Alum) 10~40wt%을
섞어주고, 고속교반기를 압력은 0.02~0.05MPa, 교반속도는 2000~2500rpm으로 유지하며, 25%인 수산화나트륨
(NaOH)과 25%인 수산화칼륨을 각각 5~20wt%투입하고, 물과 안정제를 추가하여, 교반속도 15~50rpm으로 50℃이내
에서 1~2시간 동안 숙성시켜, 10~15%의 산화알루미늄(Al203)을 형성하고 50~75%의 고염기도를 갖는 폴리염화알루
미늄을 제조하는 제2 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고염기 수처리제의 제조방법.
청구항 2
제 1 항에 있어서,
상기 제 2 단계에서
황산이온 0.5~2.0wt%가 투입되어 안정성을 향상시키고 응결이 발생하지 않도록 하는 것을 특징으로 하는 고염기
수처리제의 제조방법.
청구항 3
제 1 항에 있어서,
상기 제 2 단계에서 물과 수산화나트륨의 투입량을 변화시켜 50~75%의 염기도를 가지는 고염기 수처리제를 제조
하도록 하는 것을 특징으로 하는 고염기 수처리제의 제조방법.
청구항 4
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 고염기 수처리제.
발명의 설명
기 술 분 야
본 발명은 고염기 수처리제의 제조방법 및 고염기 수처리제에 관한 것으로, 기존의 폴리염화알루미늄[0001]
(Polyaluminum Chloride: PAC)이 가지는 염기도를 더욱 향상시켜 폴리염화알루미늄이 고분자 이온종을 많이 함
유하게 함으로써 수처리 응결력을 향상시키는 고염기 수처리제의 제조방법 및 고염기 수처리제에 관한 것이다.
배 경 기 술
본 발명은 수처리용 응결제인 폴리염화알루미늄의 응집성능을 향상시켜주기 위하여 염기도(鹽基度)를 높인 고염[0002]
기 수처리용 응결제 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 현재 정수처리나 폐수처리용으로 사용하고 있는 황산알루
미늄, 폴리염화알루미늄 등은 수질의 성질에 따라서 처리성능이 일정하지 못하여 수질변동시 안정적인 수질을
유지하는데 어려움을 겪고 있다.
염기도는 알루미늄 이온에 결합된 수산화이온의 수를 결합할 수 있는 수산화 이온의 수로 나눈 것으로 다음과[0003]
공개특허 10-2016-0085158
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같이 계산한다.
염기도(%) = [OH수/(Al수×3)]×100[0004]
알미늄이온은 수산화기와 결합된 정도에 따라 다음과 같은 형태를 띤다.[0005]
Al3
, Al(OH)
2
, Al(OH)
, Al(OH)3(무정형), Al(OH)3(결정형), Al(OH)
4-
, Al13O4(OH)24(H2O)12
7
,[0006]
Al13O4(OH)26(H2O)10
5
.
일반적으로 염기도가 높아지게 되면 Al13O4(OH)24(H2O)12
7
, Al13O4(OH)26(H2O)10
5
와 같이 고분자형태를 유지하여 응[0007]
결시 플럭이 쉽게 형성되어 탁도를 제거하게 된다. 무기응집제 중의 알루미늄 이온은 전하값을 가지는데 응집
제 중의 Al 이온은 시간을 두고 Al(OH)3 침전을 서서히 형성하는 것이 염화알루미늄계 응집제의 불안정화 형태
이다. 염기도가 낮고 안정성이 있게 제조된 응집제의 경우 침전형성에 걸리는 시간이 1년 이상으로 길어 제품의
유통, 사용에서 침전으로 인한 문제는 없었지만 고염기도 응결제는 제품의 수화 정도가 높아 침전을 형성하는데
걸리는 시간이 짧을 수 밖에 없어 안정성이 문제가 되는 것이다.
발명의 내용
해결하려는 과제
본 발명은 기존의 폴리염화알루미늄(Polyaluminum Chloride: PAC)이 가지는 염기도를 더욱 향상시켜 폴리염화알[0008]
루미늄이 고분자 이온종을 많이 함유하게 함으로써 수처리 응결력을 향상시키는 고염기 수처리제의 제조방법을
제공하는 데 목적이 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 원수성질에 크게 영향을 받지 않고 우수한 처리성능을 안정적으로 나타낼 수 있는 수[0009]
처리용 응결제 즉 및 고염기 수처리제를 제공하는데 있다.
과제의 해결 수단
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 실시예에 의하면,[0010]
55%이상의 산화알루미늄(Al203)을 함유하는 수산화알루미늄(Al(OH)3,) 25~35wt%와, HCl 35%가 함유되는 염산[0011]
(HCl)55~65wt%이 혼합된 후, 150 ± 10℃, 3~4kgf/cm
2
에서 6~7시간 동안 반응되고, 붕산 0.4 ~ 1.0wt%가 첨가되
어 안정성을 향상시켜, 산화알루미늄(Al203)이 19~21%이고 염기도가 45%인 폴리염화알루미늄〔〔Al2(OH)nCl6)을
제조하는 제 1 단계와,
상기 제 1 단계에서 제조한 폴리염화알루미늄 물질 50~60%wt와 Al203 7%이상인 황산알루미늄(Alum) 10~40wt%을[0012]
섞어주고, 고속교반기를 압력은 0.02~0.05MPa, 교반속도는 2000~2500rpm으로 유지하며, 25%인 수산화나트륨
(NaOH)과 25%인 수산화칼륨을 각각 5~20wt%투입하고, 물과 안정제를 추가하여, 교반속도 15~50rpm으로 50℃이내
에서 1~2시간 동안 숙성시켜, 10~15%의 산화알루미늄(Al203)을 형성하고 50~75%의 고염기도를 갖는 폴리염화알루
미늄을 제조하는 제2 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고염기 수처리제의 제조방법이 제공된다.
바람직하게는,[0013]
상기 제 2 단계에서[0014]
황산이온 0.5~2.0wt%가 투입되어 안정성을 향상시키고 응결이 발생하지 않도록 하는 것을 특징으로 한다.[0015]
또한 바람직하게는,[0016]
상기 제 2 단계에서 물과 수산화나트륨의 투입량을 변화시켜 50~75%의 염기도를 가지는 고염기 수처리제를 제조[0017]
하도록 하는 것을 특징으로 한다.
발명의 효과
이상 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 고염기 수처리제의 제조방법에 의하면, 폴리염화알루미늄(Polyaluminum[0018]
공개특허 10-2016-0085158
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Chloride: PAC)이 가지는 염기도를 더욱 향상시켜 폴리염화알루미늄이 고분자 이온종을 많이 함유하게 함으로써
수처리 응결력을 향상시키는 효과가 있다.
또한, 원수성질에 크게 영향을 받지 않고 우수한 처리성능을 안정적으로 나타낼 수 있는 효과가 있다.[0019]
도면의 간단한 설명
도 1은 본 발명에 따른 고염기 수처리제의 제조방법을 개략적으로 설명하는 흐름도이다.[0020]
도 2 및 도 3은 본 발명에 따른 고염기 수처리제의 제조방법에 의해 제조된 고염기 수처리제와 PAC의 탁도비교
그래프를 나타낸 것이다.
발명을 실시하기 위한 구체적인 내용
이하 본 발명에 따른 고염기 수처리제의 제조방법 및 고염기 수처리제에 대하여 첨부도면을 참조하여 상세히 설[0021]
명한다.
본 발명에서는 고분자형태를 유지하면서도 안정성을 유지할 수 있는 고염기 수처리제를 제조하기 위하여 황산이[0022]
온과 알카리제품을 고속교반기를 통해 공급하였다.
본 발명에 따른 고염기 수처리제의 제조방법을 살펴본다.[0023]
1단계: 55%이상의 산화알루미늄(Al203)을 함유하는 수산화알루미늄(Al(OH)3,) 25~35wt%와, HCl 35%가 함유되는[0024]
염산(HCl)55~65wt%이 혼합된 후, 150 ± 10℃, 3~4kgf/cm
2
에서 6~7시간 동안 반응되고, 붕산 0.4 ~ 1.0wt%가 첨
가되어 안정성을 향상시키고 산화알루미늄(Al203)이 19~21%이고 염기도가 45%인 폴리염화알루미늄〔〔
Al2(OH)nCl6)을 제조한다.
2단계: 1단계에서 제조한 물질 50~60%wt와 Al203 7%이상인 황산알루미늄(Alum) 10~40wt%을 섞어주고, 고속교반[0025]
기를 압력은 0.02~0.05MPa, 교반속도는 2000~2500rpm으로 유지하며 25%인 수산화나트륨(NaOH)과 25%인 수산화
칼륨을 각각 5~20wt%투입하고 물과 안정제를 추가하여, 교반속도 15~50rpm으로 50℃이내에서 1~2시간 동안 숙성
시켜 10~15%의 산화알루미늄(Al203)을 형성하고 50~75%의 고염기도를 갖는 폴리염화알루미늄 제조한다.
[실시예][0026]
- 응집제 제조(제조1)[0027]
Al203 60wt% 인 수산화알루미늄 290g 과 HCl 35wt% 인 염산 605 g을 혼합시키고 150℃ 에서 3.8kgf/cm
2
에서 6시[0028]
간 동안 반응시킨다. 여기에 붕산을 5g을 넣어주어 안정성을 향상시킨다. 이렇게 제조한 제품은 Al203 19.3%, 염
기도 45%가 된다.
- 고염기 응집제 제조(1)[0029]
위 제조1 제품 495g과 Al203 7%인 황산알루미늄(Alum) 100g을 혼합하고 함량이 25%인 NaOH 30g과 25%인 KOH[0030]
30g을 고속교반기를 압력은 0.02MPa, 교반속도는 2000rpm으로 유지하며 섞어준다. 추가로 물 342g과 안정제 3g
을 혼합하여 50℃이하에서 숙성시킨다. 이렇게 제조한 제품은 Al203 10%, 염기도 50%가 된다.
- 고염기 응집제 제조(2)[0031]
위 제조1 제품 495g과 Al203 7%인 황산알루미늄(Alum) 100g을 혼합하고 함량이 25%인 NaOH 55g과 25%인 KOH 55g[0032]
을 고속교반기를 압력은 0.02MPa, 교반속도는 2000rpm으로 유지하며 섞어준다. 추가로 물 292g과 안정제 3g을
혼합하여 50℃이하에서 숙성시킨다. 이렇게 제조한 제품은 Al203 10%, 염기도 60%가 된다.
- 고염기 응집제 제조(3)[0033]
공개특허 10-2016-0085158
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위 제조1 제품 495g과 Al203 7%인 황산알루미늄(Alum) 100g을 혼합하고 함량이 25%인 NaOH 80g과 25%인 KOH[0034]
80g을 고속교반기를 압력은 0.02MPa, 교반속도는 2000rpm으로 유지하며 섞어준다. 추가로 물 242g과 안정제 3g
을 혼합하여 50℃이하에서 숙성시킨다. 이렇게 제조한 제품은 Al203 10%, 염기도 70%가 된다.
- 고염기 응집제 제조(4)[0035]
위 제조1 제품 495g과 Al203 7%인 황산알루미늄(Alum) 350g을 혼합하고 함량이 25%인 NaOH 30g과 25%인 KOH[0036]
30g을 고속교반기를 압력은 0.02MPa, 교반속도는 2000rpm으로 유지하며 섞어준다. 추가로 물 92g과 안정제 3g을
혼합하여 50℃이하에서 숙성시킨다. 이렇게 제조한 제품은 Al203 12.5%, 염기도 50%가 된다.
- 고염기 응집제 제조(5)[0037]
위 제조1 제품 495g과 Al203 7%인 황산알루미늄(Alum) 350g을 혼합하고 함량이 25%인 NaOH 55g과 25%인 KOH[0038]
55g을 고속교반기를 압력은 0.02MPa, 교반속도는 2000rpm으로 유지하며 섞어준다. 추가로 물 42g과 안정제 3g을
혼합하여 50℃이하에서 숙성시킨다. 이렇게 제조한 제품은 Al203 12.5%, 염기도 60%가 된다.
- 고염기 응집제 제조(6)[0039]
위 제조1 제품 550g과 Al203 7%인 황산알루미늄(Alum) 100g을 혼합하고 함량이 25%인 NaOH 80g과 25%인 KOH[0040]
80g을 고속교반기를 압력은 0.02MPa, 교반속도는 2000rpm으로 유지하며 섞어준다. 추가로 안정제 3g을 혼합하여
50℃이하에서 숙성시킨다. 이렇게 제조한 제품은 Al203 12.5%, 염기도 70%가 된다.
- 특징 분야[0041]
- 1단계 제품 제조 시 반응온도를 150 ± 10℃, 3~4kgf/cm
2
에서 6~7시간 동안 반응되고, 붕산 0.4 ~ 1.0wt%가[0042]
첨가되어 안정성을 향상시키고, 산화알루미늄(Al203)이 19~21%이고 염기도가 45%인 폴리염화알루미늄〔〔
Al2(OH)nCl6)을 제조하는 방법
- 1단계 제조 제품을 바로 2단계 공정에 사용함으로써 설비 및 시간을 최소화 시킬 수 있음[0043]
- 2단계 고염기 응집제 제조 시 Al203 7%이상인 황산알루미늄(Alum) 10~40wt%를 혼합하는 것을 특징으로 하는[0044]
고염기도폴리염화알루미늄계 응집제 제조 방법(황산이온 0.5~2.0wt%가 투입되어 안정성을 향상시키고 응결이 발
생하지 않음)
- 2단계 고염기 응집제 제조 시 고속교반기를 압력은 0.02~0.05MPa, 교반속도는 2000~2500rpm으로 유지하며 25%[0045]
인 수산화나트륨(NaOH)과 25%인 수산화칼륨(KOH)을 동시에 5~20wt%투입하는 것을 특징으로 하는 고염기도폴리염
화알루미늄계 응집제 제조 방법(수산화나트륨 투입 시 발생하는 침전물이 고속교반기 사용 시 발생하지 않음).
- 2단계 고염기 응집제 제조 시 교반속도 15~50rpm으로 50℃이내 저온에서 1~2시간 동안 숙성시키는 것을 특징[0046]
으로 하는 고염기도폴리염화알루미늄계 응집제 제조 방법(수산화나트륨과 반응시 온도가 계속 상승하므로 온도
를 50℃이내로 유지하여야 합성이 깨지지 않음).
도 2 및 도 3은 본 발명에 따른 고염기 수처리제의 제조방법에 의해 제조된 고염기 수처리제와 PAC의 탁도비교[0047]
그래프를 나타낸 것이다.
- 고염기 수처리제의 안정성평가[0048]
제조한 고염기응집제와 비슷한 염기도를 가진 시중에서 판매중인 2개 제품을 실온에 보관하며 2개월 단위로 안[0049]
정성을 비교해 보았다(이하 표 1 참조). 육안 관찰을 통해 침전물 발생여부를 체크하여 그 결과를 아래 표에 나
타내었다. 제조한 고염기응집제는 12개월이 지나도 안정성이 유지된 반면 일반 제품들은 6개월 이후에 침전물이
발생하였다.
공개특허 10-2016-0085158
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표 1
[0050] 고염기응집제 A 제품 B 제품
2개월 후 X X X
4개월 후 X X X
6개월 후 X X △
8개월 후 X △ △
10개월 후 X △ △
12개월 후 X △ o
X: 침전 없음. △: 침전 소량 발생, O:침전 다량 발생
- 응집제 비교 테스트[0051]
제조한 고염기응집제를 이용하여 A정수장 원수를 이용하여 비교 테스트를 실시하였다. A정수장 원수의 성상은[0052]
표 2와 같았다. 표 3(탁도 제거 비교)은 시중에 판매중인 PAC와 제조한 고염기응집제의 응집제 주입량에 따른
탁도 제거효율로 고염기 PAC가 평균 20%적게 투입되어도 비슷한 효과를 나타냈다.(도 2 참조).
표 2
pH[0053] 7.54
탁도(NTU) 15
알카리도(mg/L) 42
표 3
투입량(mg/L)[0054] PAC 고염기PAC
0 15.0 NTU 15.0 NTU
10 10.4 NTU 8.5 NTU
15 8.1 NTU 7.5 NTU
20 7.5 NTU 6.0 NTU
25 6.1 NTU 4.5 NTU
- 응집제 비교 테스트[0055]
제조한 고염기응집제를 이용하여 B정수장 원수를 이용하여 비교 테스트를 실시하였다. B정수장 원수의 성상은[0056]
표 4와 같았다. 표 5(탁도 제거 비교)는 시중에 판매중인 PAC와 제조한 고염기응집제의 응집제 주입량에 따른
탁도 제거효율로 고염기 PAC가 평균 25%적게 투입되어도 비슷한 효과를 나타냈다.(도 3 참조)
표 4
pH[0057] 7.22
탁도(NTU) 1.8
알카리도(mg/L) 36
표 5
투입량(mg/L)[0058] PAC 고염기PAC
0 1.8 NTU 1.8 NTU
3 1.73 NTU 1.14 NTU
6 1.15 NTU 0.88 NTU
9 0.69 NTU 0.51 NTU
12 0.55 NTU 0.35 NTU
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[0059]
도면
도면1
도면2
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도면3
공개특허 10-2016-0085158
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